由于原子吸收光谱仪光路系统中的光源能量的强弱直接影响着仪器的信噪比(S/N)指标,因此光源能量的强弱就是一个不可忽视的因素。当光源能量下降后,较直观的表现就是仪器在初始化结束后光电倍增管负高压比平时高出许多。
光源能量不足的原因如下:
(1)阴极灯本身的原因。所有的阴极灯都是有寿命的,火焰原子吸收光谱仪哪家好,一般理论值为5000mAh(易挥发、低熔点元素灯寿命3000mAh)。例如一只阴极灯的工作电流设定为10mA,那么它的寿命则是:5000mAh÷10mA=500 h。目前绝大多数的阴极灯的阴极材料均是由附着在杯形阴极载体(一般是镍)上的薄薄一层金属材料构成的,由于长时间受到灯内惰性气体正离子的轰击和电离的原因,其阴极材料逐渐被溅射而“升华”到灯壳内壁上,致使阴极材料变薄造成发射的强度随之下降。尤其是一些低熔点元素的阴极灯***的进程更快;例如:Ag,Cd,Na,Mg,Pb,Zn等元素灯。
(1)分析线。-个元素若有多条分析线,原子吸收光谱仪哪家好,通常采用较灵敏线,但也要根椐样品中被测元素的含量来选择。例如测定钴时,便携式原子吸收光谱仪哪家好,为了得到较高灵敏度,应使用240.7nm谱线,但要得到较高精度,而且钴的含量较高时,好使用较强的352.7nm谱线。也要考虑干扰问题。如测定铷时,为了消除钾、钠的电离干扰,可用798.4nm代替780.0nm。测定铅时,为了克服短波区域的背景吸收和噪声,不使用217.0nm灵敏线而用283.3nm谱线。
(2)光谱通带。它是指单色仪出口狭缝包含波长的范围。Δλ=DxS,Δλ为通带,D为线色散率倒数,S为出口狭缝宽度。选择的原则:在能将邻近分析线的其他谱线分开的情况下,应尽可能采用较宽的通带,可提高信噪比,对测定有利。对于有复杂谱线的元素来说,如铁、钴、镍等,要求选择较窄的通带,否则会带来光谱干扰、灵敏度下降、工作曲线弯曲。
(3)灯电流。在保证仪器的稳定前提条件下,采用较低的电流,可提高测定灵敏度和延长灯的使用寿命。对大多数元素而言,应采用额定电流的40%~60%。
(4)对光。在调节燃烧头时,使其缝口正好在光束的***,升高或降低燃烧器,使光束正好在缝口上方。点燃火焰,吸入一个标准溶液,对燃烧器再进行调节,直到获得较大吸收。
(5)火焰的分类选择。吸入一个标准溶液,固定助燃气的流量,逐步改变燃气的流量,使得到较大的吸收值和稳定的火焰,也要有利于减少干扰。
(6)燃烧器高度。选择燃烧器高度也就是选择火焰的区域。首先从灵敏度和稳定性来考虑选择适宜的高度;遇到干扰时,再改变其高度以设法避免干扰。若干扰仍然存在,应考虑采用其他消除干扰的方法。
一般仪器是从室温到2700-3000度,这个主要考虑采用横向还是纵向加热以及分析元素原子化的温度,pe原子吸收光谱仪哪家好,比如测定一些高温元素难原子化的元素(如铝、钼等)就需要较高的温度,还需要考虑具有灵活的升温模式
1阶梯升温:又称脉冲升温,是不经过中间温度直接到达需要温度,升温速度快,但会引起样品的飞溅,一般用于灰化过程;2斜坡升温:是指加在石墨管两端的电参数大小随时间线形上升,由温差和所需要的时间决定,因此石墨管温度缓慢平稳的升到需要温度,这样对测定复杂基体的非待测物质的挥发分离是有利的。
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