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工业芴的精制方法之新溶剂结晶部分:
不同纯度的原料,采用同一溶剂,所得结晶产品收率差别不大。对同一纯度的原料,采用不同溶剂,所得晶体纯度及收率都有较大差别。因此,可以认为,从提高纯度的角度考虑,一步结晶法采用 Ph-Cl 做溶剂较好,从收率方面考虑,则应采用做溶剂。到底一步结晶采用那种溶剂,还需根据以后的实验结果综合考虑。
采用不同溶剂进行结晶得到的产品为原料进行二步结晶,对相同纯度的原料(即一步结晶产品),采用不同的溶剂进行结晶,所得晶体纯度几乎无异,但收率有一定差别,用 Ph-Cl 优于 DM。且通过实验发现,用 Ph-Cl 做溶剂所得晶体的形态和粒度均比用 DM好。另外,采用不同纯度的三相结晶产品为原料,以 Ph-Cl 为溶剂实验,可知,无论从纯度提高幅度,还是从收率值等方面,都同以一步 Ph-Cl 法的结晶产品做原料无甚大区别。因此,我们可以得出结论,以采用不同溶剂进行结晶所得产品为原料,对后面的结晶过程无甚大影响。综上,二步结晶选择 Ph-Cl 为溶剂。
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工业芴精制方法评价:三相结晶法
在对芴含量 95.4%的原料精制过程中,原料经三次三相结晶,产品芴纯度可达 99%以上,且单步收率都能保持在较高水平,在 80%左右,制得精芴“99.14%”的一次性总收率为 52.24%,如果再加上从溶剂中回收的芴,总收率还要高些。说明以三相结晶法制取精芴是可行的,而且,由于该法操作简单,故具有一定的实用价值。
虽然在对低纯芴的精制过程中,芴纯度上升幅度较大,但对芴含量超过 98.44%的原料,每再精制一次,芴纯度上升幅度不是很大,而总收率会明显下降。芴纯度 99.2%这个数值,对三相结晶来讲似乎是一极限,在此基础上,再用此法进行精制,实际意义不大,故用此法制取纯度大于 99.5%的高纯精芴有一定困难。
上述内容,希望能给大家带来帮助,如果还有其他问题,可以致电公司,我们会为大家答疑解惑。
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工业芴的精制方法之三相结晶实验
实验步骤:
根据预先确定的溶剂比,称取适量的溶剂和溶质,放入三相结晶瓶中,并不断搅拌。开启恒温水浴加热系统,逐渐升温,待晶体瓶内物料全部溶化后,再继续升温 10~20 ℃,此时三相体系(芴 F,溶剂 S,水 W)温度在 75 ℃左右,保持 30 分钟,然后按一定降温程序,逐步降温。在温度大于 60 ℃时,降温速度保持在 15 ℃/h 左右,之后,降温速度放慢,以10 ℃/h,并按此降温速度一直维持至结晶终温。对结晶母液抽滤,使晶体分离出来,自然干燥并称重。
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