矿物岩石中铀的化学分析普遍采用亚锡磷酸还原-钒酸盐容量法,亚钛磷酸还原-钒酸盐容量法和亚铁磷酸还原-钒酸盐容量法.在这三个分析方法中,国内学工作者都公认为钒酸铵浓度与铀(Ⅳ)量成正比线性关系,高纯偏钒酸铵,从而导出钒酸铵对铀的滴定度(以下简称滴定度)的浓度概念,即1毫升钒酸铵溶液相当于铀的克数,以符号T表示.近几年来,国内不少科学工作者与我们都遇到取不同量标准铀所标定钒酸铵滴定度T值不一致的现象;
钾系亚熔盐法钒渣钒铬共提清洁生产工艺的中间产品
针对钾系亚熔盐法钒渣钒铬共提清洁生产工艺的中间产品钒酸钙,多钒酸铵,提出通过碳化铵化/冷却结晶将钒酸钙转化为钒氧化物产品的新方法。分别研究了NH4HCO3-NH4VO3-H2O三元体系在碳化反应温度(75℃)和结晶沉钒温度(40℃)时NH4VO3的溶解度,得到了此时NH4VO3的溶解度数据。40℃时,NH4VO3溶解度随NH4HCO3浓度升高而降低。75℃时,NH4VO3溶解度则随NH4HCO3浓度升高呈U形变化。通过对比两个温度下NH4VO3的溶解度曲线,验证了碳化铵化工艺75℃反应、40℃结晶的设计思路。并经过理论计算,偏钒酸铵行情,得到NH4VO3的理论一次结晶率为92.71%。再由得到理论结晶率时的反应和结晶NH4HCO3浓度,淮安偏钒酸铵,优化了钾系亚熔盐法钒渣钒铬共提清洁生产工艺中钒转化单元的工艺路线,绘制了工艺原则流程图。
针对测定偏钒酸铵中杂质元素实验方法准确性的问题,为进一步分析实验测定过程的影响因素及测定结果的可靠性,将偏钒酸铵样品利用热水和氨水溶解,选择电感耦合等离子体光谱法测定偏钒酸铵中16种杂质元素,实验测定过程严格按照等离子体光谱法操作流程。实验中选择了利用热水和氨水的溶解的方式、并分析了测定元素的波长,并进行了背景校正。分析了偏钒酸铵样品中杂质元素含量,选择灵敏度满足要求的谱线。利用基体匹配和同步背景校正,有效的去除了光谱干扰。实验结果表明,各元素检出限在0.000 1%~0.001 8%之间,RSD在0.40%~8.%之间,加标回收率介于92.0%~107%之间,实验表明了电感耦合等离子体光谱法可以满足偏钒酸铵中杂质元素测定的要求,具有一定的技术优势。
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