按照实验方法测定两个偏钒酸铵样品中铝、铁、钾、钠、硅、磷、铅、、铬、钙,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)分别为小于10%(质量分数为0.001%~0.010%),小于7%(质量分数为0.010%~0.050%),小于3%(质量分数大于0.050%);实验方法用于测定4个偏钒酸铵样品中铝、铁、硅、磷、铅、、铬、钾、钠、钙,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP)测定结果相吻合。
未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域
结果表明:该质量浓度的铵根对测定无影响,偏钒酸铵生产厂家,部分待测元素灵敏谱线受到钒基较严重的光谱重叠或旁峰干扰;高质量浓度钒的基体效应,芜湖偏钒酸铵,连续背景叠加等影响因素导致铝,铁,偏钒酸铵厂家,硅,磷,铅,铬,钙的谱线强度增加,对其产生正干扰,同时高质量浓度钒的基体效应也导致钾,钠的谱线强度降低,对其产生负干扰.为此实验方法采用基体匹配和同步背景校正相结合的校正措施消除了高钒基体影响,同时试验优选了未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域.结果表明,背景等效浓度为-0.000 3%(Na)~0.000 4%(Ca);铝,铁,硅,磷,铅,铬,钙在0.001%~0.60%(质量分数)范围内,钾,钠在0.005%~0.60%(质量分数)范围内,其质量分数与其对应的发射强度呈线性,各元素校准曲线的相关系数均不小于0.999;方法中各元素检出限为0.000 1%~0.000 6%.
采用磷酸铵镁法净化含钒富集液,偏钒酸铵报价,脱除硅、磷,考察了除杂剂加入量、温度、pH值、铵镁比、反应时间等因素对杂质去除率的影响。结果表明,净化除杂条件为:100 mL含钒富集液中加入200 g/L的氯化铵溶液8 mL,按铵镁比1.4加入氯化铵,直接使用原溶液(pH≈10.2)于室温下搅拌净化30 min后过滤得净化液,除磷率达到96%以上,除硅率达到87%,钒损失率可控制在2%左右。经过沉钒、过滤、洗涤、烘干、煅烧后,获得了纯度99.93%的高纯***。经重复性试验验证,此工艺、流程简单,而且生产成本低,可为高纯V_2O_5制备提供技术方案。
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