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对传统方法——***法合成取酚芴进行研究, 确定了较佳反应条件。 结果表明, 当与芴酮的物质的量的比为6: l, 催化剂用萤为8. 5mL,BPF双酚芴大量供应, 助催化剂B~巯罐丙酸用量为O. 25mI. 时, 在45℃反应3h, 双酚芴的收率呵达98. J%, 液棚色谱显示其纯度为98. 2%。
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多酸法和璃予交换埘脂法台成双酚芴, 并考察了葵反应条件。 磷钨杂多酸矬化合成双黔芴蜓佳: 卜艺条搏是: 苯黔与翁酮的物质的量的比为10: l, 催亿捌磷钨杂多酸嗣量为%(玉总物辩质魅曩分数), 硒僵化剂0一巯整丙酸用量为O. i5mL, 存1lj℃反应llh暇酚耪麓反应收率为65. 1%, 液相色谱显示纯度为99. 3%。 阳离子交换错脂催化合成双酚芴的优工艺条件: 与芴酮的物质的量的比为i0: 1, 能化剂离子交换树腊D—072用量为10%(r号总物料质量百分数), 助催化剂B一巯荩丙酸用量兔O。 2豫L, 在l《)O℃反应lOh, 双黔芴的反应收率为82. 3%, 液相色港显示其纯溲为99。 8%。
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双酚芴的合成
双酚芴是9-芴酮和在酸催化作用下缩合制得的。9- 芴酮为***斜方结晶物质,熔点84"C,沸点341C,易溶于醇和醚,不溶于水。芴氧化制9-芴酮于选择性氧化,其方法有:
(1)液相氧化法。将芴溶于中,晋中BPF双酚芴,用、等氧化剂进行氧化。
(2)空气液相氧化法。将芴溶于中,加入碱性催化剂(NaOH或KOH)和液相催化剂(PEG)等,以空气为氧化剂进行氧化。
(3) 空气气相氧化法。属于气一固反应,采用固定床管式反应器,芴以气态形式同空气一道通过固态催化剂床层发生反应,反应物经凝华、精制得到芴酮。
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