用***、、分解矿样,在6 mol/L***介质中,用亚钛将铀(Ⅵ)还原成铀(Ⅳ).用钠氧化过剩的亚钛,多钒酸铵,过量钠用尿素***,以邻二氮菲亚铁为指示剂,钒酸铵容量法测定铀.本法w(U)测定下限为0.03%,RSD优于3%,回收率为95%~105%,高纯偏钒酸铵,与铀矿石标准样品对照分析,偏钒酸铵行情,误差小于2%.激光荧光法适用于环境水样(包括地表水和地下水,污染源排放废水),空气,生物,土壤,产品中微量铀的分析.采用激光荧光法测定***中的微量铀,可以在一定程度上避免***产品对钒酸铵滴定的影响,对仪器进样管路的污染以及出现测定偏差等问题,进而达到,高质量的分析目标.
偏钒酸铵分析方法(以干计)
偏钒酸铵分析方法(以干计)称试样0.1克(称准至0.0001克)于300ml三角锥形瓶中,加1:1***5ml,加少许蒸溜水,加热溶解、取下,加3:1:1硫磷酸15ml,滴加10%铵至溶液呈翠绿色,于冷水中冷却至室温再以3%氧化至溶液呈微红色不消失,然后加入约1克固体尿素以1%钠还原至溶液呈亮***后,且过量1~3滴,剧烈振荡30钞钟后,静止片刻加V指示剂3滴,以标准铵溶液滴定至溶液由紫红色转为亮绿色即终点。计算V2O5%=V.T/G×100式中:V--消耗铵标准溶液之毫升数T--铵标准溶液对V2O5之滴定度G--试样的重量所需***: 1.***:1:12.硫磷混合酸:3:1:1(H2SO4:H3PO4:H2O)3.铵:10%称10g铵溶于100毫升5%H2S04溶液中4.:3%溶解时必须煮沸数分钟,马鞍山偏钒酸铵,以免有KMn04残屑不溶5.尿素:固体6.钠:1%水溶液7.苯代磷氨基苯甲酸指示剂:0.2%称0.2g溶于100ml0.2%碳酸钠溶液中。8.铵称标准溶液---0.03N左右:称取铵[(NH4)2.Fe(SO4)2.6H2O]53克溶于5%***溶液10升中,(该标准溶液应放置纯铝丝可保存较长时间)放置数天后方能进行标定。
选取60只小鼠,随机分为6组。对照组饮用三重蒸馏水,5个实验组每天分别饮用2.5、5、10、15和20mg/kg偏钒酸铵,持续饮用20d,测定微粒体中过氧化物酶(glutathione peroxidase,GSH-Px)、超氧化物歧化酶(superoxide di***utase,SOD)活力和丙二醛(malondialde-hyde,MDA)的含量。结果实验组GSH-Px、SOD活力随偏钒酸铵剂量的增加而降低,MDA含量随偏钒酸铵剂量的增加而增加,与对照组相比,5~20mg/kg组差异有统计学意义(P<0.05,P<0.01)。说明偏钒酸铵在此剂量范围内可降低小鼠微粒体化酶活力。
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