制造醋酸正丙酯的方法(I)—其是本发明的一实施方案,包括使用水作为萃取溶剂对含有醋酸a烯丙酯和水的原材料液体施以萃取操作和将萃取液分离成油相和水相的萃取工艺、将所述油相蒸馏以获得含有醋酸a烯丙酯作为主要组分的馏出液的蒸馏工艺、和使懼出液进行氢化反应的氢化工艺。
图I是显示本发明的制造醋酸正丙酯的方法的一个示例性实施方案的示意性流程图。
本示例性实施方案包括萃取工艺、蒸馏工艺和氢化工艺,其中蒸馏工艺包括一蒸馏工艺和第二蒸馏工艺。此外,分别在萃取工艺之前和在一蒸馏工艺与第二蒸馏工艺之间包括油-水分离工艺。
根据本示例性实施方案,首先,在萃取工艺之前的油-水分离工艺(I)中,将含有醋酸a烯丙酯和水的原材料液体分离成含有醋酸a烯丙酯作为主要组分的油相(A)和含有水作为主要组分的水相(A)。
然后,在萃取工艺中,使用水作为萃取溶剂对油相(A)施以萃取操作,并将萃取液分离成含有醋酸a烯丙酯作为主要组分的油相(B)和含有水作为主要组分的水相(B)。
然后,在一蒸馏工艺中,将油相(B)蒸馏以获得含有醋酸a烯丙酯作为主要组分的馏出液(X);在进行一蒸馏工艺后的油-水分离工艺(2 )中,将馏出液(X)分离成油相(C)和水相(C);然后,在第二蒸馏工艺中,将油相(C)蒸馏以获得含有醋酸a烯丙酯作为主要组分的馏出液(Y)。
此后,在氢化工艺中,使馏出液(Y)进行氢化反应以产生醋酸正丙酯。
负载型碱金属催化剂:负载型碱金属固体催化剂,比表面积大,催化剂活性中心的分散度高,且介孔结构具有使反应原料快速传质的优点。
介微孔复合的负载型碱 金属固体催化剂在反应原料大空速条件下,可以保证醋酸丙酯高收率生成,同时催化剂对环境友好无污染、在产物中无残留,催化剂稳定性好,不易失活,并且反应后的催化剂可回收重复利用。有研究开发一种由酯交换路径合成醋酸丙酯的方法,该方法利用碱性介孔分子筛为载体担载碱金属或碱土金属氧化物的催化剂催化醋酸a甲酯和正***的酯交换反应,合成高纯度的醋酸丙酯,其中介孔结构的载体用于反应原料的快速传质。上述结构的负载型催化剂具有极高的反应活性,其催化效率可以达到50 g/gh以上,且原料醋酸a甲酯的转化率可达75%以上。采用具有介孔结构的分子筛来增加反应原料及产物的传质与扩散,同时负载型碱金属催化剂具有高分散外表面活性中心,能够专一性地催化醋酸a甲酯和正***酯交换合成醋酸丙酯,原料醋酸a甲酯和正***的投料摩尔比为0.1:1-5:1,优选0.5:1-2:1,反应温度 30-220 ℃,优选70-180℃,醋酸正丙酯***,常压条件下反应,催化剂用量为原料质量的0.3-5wt%。反应后通 过过滤回收固体催化剂。产物中醋酸丙酯和甲a醇为产物,选择性均为100%,收率不低于 70%。
无机盐及稀土氧化物催化剂铁盐作为一类强的路易斯酸,其催化活性早已被人们发现,且价廉易得。以水合***铁为催化剂对醋酸丙酯的合成进行了研究,发现有较好的催化性能,工艺条件为:酸醇物质的量比为2∶1;回流时间为5 h ;催化剂的用量为0.001 25 mol;在此实验条件下酯的产率可以达到80.22 %。它不仅可以避免***作为酯化反应催化剂时的缺点,而且产率也比较高。另外还发现稀士氧化物三氧化二钕对醋酸和***的酯化反应也有较高的催化性能,且在醇酸物质的量比1∶2.5 ,回流反应时间3.0 h,催化剂用量为2.0 g 的条件下,酯产率可达84.7 %。
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