本发明方法草铵lin氨基腈经或氢氧化钙碱水解后与草酸进行反应,水解产生的氨通过微负压脱氨,通过水吸收得到氨水,草酸钠或者草酸钙由于在水中溶解度小或不溶的性质直接分离,在整个制备过程中没有产生氯化铵,废水量也。获得的草酸盐可以重新制备得到草酸循环套用。本发明制得的草铵lin酸的纯度可达96 .5%以上,收率≥80%。
取甲基酯34 .5g(0 .2mol),在搅拌下,加入到含有14 .8g钠、22 .4g氯化铵、136g 15%氨水的混合溶液中,于温度为15℃的条件下反应6小时,然后缓慢加入37%盐酸120g,升温至95℃,反应4小时,减压浓缩脱酸水,加入125g,回流酯化,草铵***干燥机详情,酯化温度为70℃,酯化时间5为小时,酯化结束后降温到35℃,通氨至反应液pH为6 .5,草铵***干燥机报价,反应0 .5小时,然后降温到10℃,分离过滤出不溶物氯化铵,得到草铵酯溶液。减压浓缩脱醇,加入10%氨水34g,进行氨化反应,反应温度为5~10℃,草铵***干燥机,反应时间为3小时,反应结束后减压浓缩,醇析,过滤,烘干,得到95 .71%草铵铵盐23 .2g,收率55 .76%,合成收率66 .31%(以甲基计)。
作为本发明草铵lin酸的制备方法的进一步优选方案,步骤(3)中,草铵***干燥机生产商,所述的反应液浓缩出占反应液体积50~60%的水,反应液浓缩后再冷却至温度0~5℃,通过降低温度使草酸钠低温析出,草酸钙本身则难溶于水,通过过滤即可获得草酸盐固体,相应的获得草酸钠或者草酸钙等,草酸盐可以采用现有工艺如中国CN200910075776重新制得草酸,从而实现草酸的循环套用。
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