用电感耦合等离子体原子发射光谱法对偏钒酸铵中钒含量进行测定。样品经50g·L-1草酸溶液溶解,合肥偏钒酸铵,选择310.230nm的谱线作为测定钒的分析线。钒的质量浓度在50mg·L-1以内与其发射强度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.02mg·g-1。方法用于偏钒酸铵样品分析,测定结果略高于滴定法测定结果。加标回收率在99.8%~101.8%之间,相对标准偏差(n=5)小于0.3%。
AZ31镁合金自腐蚀和电化学性能影响
为了改善AZ31镁合金在3.5wt%NaCl溶液中的抗腐蚀和活化性能,通过浸泡、电化学阻抗谱、恒电流和动电位极化扫描试验研究了偏钒酸铵及固溶退火处理对AZ31镁合金自腐蚀和电化学性能的影响。结果表明:偏钒酸铵能抑制AZ31镁合金的腐蚀,当0.5%偏钒酸铵加入到3.5wt%NaCl溶液时,偏钒酸铵价格,合金的缓蚀率高(65.7%),自腐蚀电流小,为0.0033 mA/cm2。在-1.0 V下合金的电流密度高达30.0 mA/cm2,开路电位Eocp和活化电位Eact分别为-1.60 V和-1.35V。AZ31镁合金经350℃固溶4、8、16和24h,与铸态合金相比,其放电电位和耐蚀性有所降低。可是,随固溶时间延长,合金元素固溶度增大,多钒酸铵,结果导致合金放电性能和耐蚀性能提高。
结果表明:NaClO_3对失效钒电解液的氧化是影响钒回收率的关键工艺过程,V^(4+)∶NaClO_3的佳摩尔比为1∶0.2,偏钒酸铵行情,V^(3+)∶NaClO_3的佳摩尔比为1∶0.4;沉钒的佳工艺条件为:钒液浓度为25~30g/L,p H为8.0~8.5,沉钒温度为50~60℃,加铵系数K为1.0~1.2,沉钒时间为80~120min。该工艺具有钒回收率高、成本低、操作简便、对环境友好等优点,在佳工艺条件下钒的回收率可高达99%左右,为全钒液流电池失效钒电解液的回收利用提供了一条新途径。
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