离子交换柱主要是利用离子交换树脂中的离子与原水(液)中的某些离子进行交换而将其除去,使水(液)得到净化的方法.1.树脂的选择和处理在化学分析中应用多的为强酸性阳离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂.使用时应当先过筛以除去太大和太小的颗拉,也可以用水泡胀后用筛在水中选取大小一定的颗粒备用.一般商品树脂含有一定杂质,使用前必须进行净化处理.强碱性和强酸性阴阳离子交换树脂,通常用4mol/LHCl溶液浸泡1-2天,以溶解各种杂质,然后用蒸馏水洗涤至中性.如果需要钠型阳离子交换树脂,则用N***处理氢型阳离子交换树脂.2.装柱进行离子交换通常在离子交换柱中进行.离子交换柱一般用玻璃制成,装置交换柱时,先在交换柱的下端铺上一层玻璃丝,灌入少量水,然后倾入带水的树脂,为防止加试液时树脂被冲起,在柱的上端亦应铺一层玻璃纤维.交换枝装好后,再用蒸馏水洗涤,关上活塞,以备使用.应当注意不能使树脂露出水面,因为树脂露于空气中,当加入溶液时,树脂间隙中会产生气泡,而使交换不完全.交换柱也可以用滴定管代替.3.交换将试液加到交换柱上,用活塞控制一定的流速进行交换.4.洗脱当交换完毕之后,一般用蒸馏水洗去残存溶液,然后用适当的洗脱液进行洗脱.在洗脱过程中、上层被交换的离子先被洗脱下来,经过下层未被交换的树脂时,层析柱,又可以再度被交换.阳离子交换树脂常采用HCl溶液作为洗脱液;阴离子交换树脂常采用N***或NaOH溶液作为洗脱液.洗脱之后的树脂已得到再生,用蒸馏水洗涤干净即可再次使用.
半功倍的不锈钢层析柱使用技巧
半功倍的不锈钢层析柱使用技巧(1)固定相一定要添加结实;(2)一定要用较多的溶剂“走柱子”,直到柱子的下端不再发烫, ***到室温后再撤去压力。无论使用哪种方法装柱,层析柱厂家,后都要求所装的柱子结实、匀称、无气泡。上样的技巧上样也有湿法和干法之分:湿法一般用淋洗剂溶解样品, 也可以用、 等, 但溶剂越少越好。再用胶头滴管转移得到的溶液,沿着层析柱内壁缓慢地均匀加入。在不用海沙的情况下, 尽量不要***硅胶面。加样后, 打开柱底活塞, 让固定相充分地吸附所加样品。然后再加入一些洗脱剂,再充分地吸附后将一团脱脂棉塞至接近硅胶表面。然后就可以放心地加入大量洗脱剂, 而不会冲坏硅胶表面。很多样品在上柱前是粘乎乎的, 一般没关系。有的时候上样后在硅胶上又会析出,这一般都是比较大量的样品才会出现, 是因为硅胶对样品的吸附饱和, 而样品本身又是比较好的固体才会析出, 这就需要先重结晶样品, 得到大部分的产品后剩余的产品再柱分。
层析柱是凝胶层析技术中的主体,一般用玻璃管或有机玻璃管。层析柱的直径大小不影响分离度,层析柱价格,样品用量大,可加大柱的直径,一般制备用凝胶柱,直径大于2厘米,但在加样时应将样品均匀分布于凝胶柱床面上。此外,层析柱多少钱,直径加大,洗脱液体体积增大,样品稀释度大。分离度取决于柱高,为分离不同组分,凝胶柱床必须有适宜的高度,分离度与柱高的平方根相关,但由于软凝胶柱过高挤压变形阻塞,一般不超过1米。分族分离时用短柱,一般凝胶柱长20-30厘米,柱高与直径的比较5:1─10:1,凝胶床体积为样品溶液体积的4-10倍。 分级分离时柱高与直径之线为20:1─100:1,常用凝胶柱有50×25厘米,10×25厘米。滤板下的死体积应尽可能的小,如果支掌滤板下的死体积大,被分离组分之间重新混合的可能性就大,其结果是影响洗脱峰形,出现拖尾出象,降低分辩力。在分离时,死体积不能超过总床体积的1/1000。
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