针对钒酸钙碳酸化浸出液Na/V高、钒浓度低等问题,提出碳酸氢钠、碳酸氢铵混合浸出制备偏钒酸铵的新方法,主要研究了浸出剂组成、浸出CO32-/Ca^(2+)、浸出温度、液固比等因素对浸出效果的影响规律。结果表明,钒酸钙在浸出剂组成Na HCO3∶NH4HCO3=1∶1、浸出CO32-/Ca^(2+)=1.1、浸出温度90℃、液固比(4~5)∶1等条件下浸出,偏钒酸铵报价,得到的浸出液钒浓度为43.87~54.57 g/L,钒浸出率为97.80%~98.01%。浸出液利用碳酸氢铵沉淀偏钒酸铵,钒沉淀率为91.31%,孝感偏钒酸铵,钒产品满足质量指标控制要求。
偏钒酸铵迅速氧化异丙嗪(又名非那根)
在pH为2.5的-钠缓冲液中,在加热条件下,偏钒酸铵迅速氧化异丙嗪(又名非那根),得到一种樱红色产物,高纯偏钒酸铵,波长λ_max=520nm,而且异丙嗪的异构物氯丙嗪(又名冬眠宁)允许量较大。据此,本文提出了一个选择性较好的分光光度法,用以测定中异丙嗪含量,其浓度在2~10mg/L范围内符合比尔定律,检出限为0.8mg/L。
钒酸钠的后续产品转化是钒渣亚熔盐法钒铬共提清洁生产工艺的关键环节,针对钒酸钠产品转化提出了钒酸钠钙化-碳化铵沉法清洁制备钒氧化物新工艺,多钒酸铵,系统研究了钒酸钠钙化、钒酸钙碳化铵化、偏钒酸铵冷却结晶等几个重要工序。结果表明:通过钙化-碳化铵化-偏钒酸铵结晶可实现钒酸钠产品清洁制备钒氧化物,钒回收率达96.99%,所得钒氧化物产品V_2O_5质量分数达98.53%以上,且从避免了高盐氨氮废水的产生,工艺清洁环保。
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