氟化镁可由碱式碳酸镁焙烧制得。由氧化镁制备氟化镁适用于小规模生产，主要有两种途径。固相反应。以固体NH4F和氧化镁为原料，按一定比例混合，在固相状态下加热直接生成氟化镁，固相反应。以固体NH4F和氧化镁为原料，按一定比例混合，在固相状态下加热直接生成氟化镁，NH4F可由磷肥生产过程的副产***废物F6H2Si加氨水进行氨解得到。因此该方法在一定程度上减轻了对萤石的依赖，降低了生产成品。
氧化镁精制法：由氟化镁与分析HF在铂制坩埚中熬制得到MgF2料浆，经过精制、过滤、烘干、粉碎后可得MgF2粉料。虽然此方法工艺流程短，产品纯度高，但坩埚熬制条件不易把握，且铂制器皿价格太贵，所以只适合制备实验室样品，不具备工业化条件。溶胶-凝胶法是近年来制备MgF2的新方法，该方法是以无机盐或金属醇盐为前驱物，通过水解缩聚由溶胶逐渐形成凝胶，经老化、干燥等后处理从而得到MgF2的方法。该方法制得的MgF2材料纯度高，均匀性好，比表面积大，适用于光学镀膜的制备。
