制备液相色谱分离纯化-赛尔夫科技公司

一般来说，涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长，而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。 PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列 250℃， 8小时以上Molesieve分子筛 300℃ 12小时Alumina氧化铝 200℃ 8小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附，使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。当柱子分离过含有高水分样品后，需要将色谱柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。设置确认载气流速对于 毛细管色谱柱，载气的种类高纯度氮气或氢气。载气的纯度大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度（cm/sec），而不是利用载气流量（ml/min）来对载气做出评价。因为柱效的计算采用的是载气的平均线速度。推荐平均线速度值：氮气：10-12cm/sec 氢气：20-25cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命，制备液相色谱分离纯化，而且很大程度的降低了背景噪音。建议安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时，能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。

塞杆 现象：液相色谱仪无流动相流出，压力波动，更换新的垫圈后仍渗漏。原因：一旦出现以上现象，只有更换柱塞杆。更换进要用专用工具，由于此项操作比较复杂困难，故需请***维修工程师来解决。也可自行按说明书的指导仔细进行。

进样系统 液相色谱仪当测量样品的面积，峰高数据不重复时，则要考虑进样系统的问题。手动进样器 首先检查手动进样器是否有渗漏，一般是由于污染使转子磨损或用尖头的针扎进手动进样器，划伤了转子。因此在定期清洗进样器，使用缓冲液后，要用水进行充分的冲洗，以防沉积结晶盐，磨损转子。如确定转子已磨损，则要更换转子。若有进样器管路部分阻塞，可分段检查，将阻塞的管路拆下，反装在泵出口处进行反冲。 ②自动进样品 A、针密封垫损坏。此时出现渗漏。解决的办法是将自动进样器顺序设定在维修位置。取下密封垫，更换一新的后将针复位。B、针污染。取下针，放在内进行超声清洗，或更换新针。C、定量环污染。取下定量环反装在泵的出口，以为流动相用大流速进行反冲。也可更换新的定量环。

色谱柱是进行色谱分析的主要仪器，色谱柱的正确安装才能保证发挥其的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤：步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能可能地保证试验结果的重现性。通常来说，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm，这就是较为理想的状态。（具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册）避免用力弯曲挤压毛细管柱，并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/4-1/2圈，保证安装的密封程度。因为不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成损坏。步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气， 调节柱前压以得到合适的载气流速


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