




萃取
萃取,又称溶剂萃取或液液萃取,亦称抽提,是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。即,是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。广泛应用于化学、冶金、食品等工业,通用于石油炼制工业。另外将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作,叫做分液。固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。如果系统伴有较慢的化学反应,要求有足够的停留时间时,采用混合澄清器也是合适的。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的物质。
萃取设备的选择
对于一个液液萃取过程来说,选择合适的传质设备,是一件比较重要的工作,但也是比较困难的工作。各种传质设备具有不同的特性,而且萃取过程及萃取系统中各种因素的影响也是错综复杂的。
设备的选型应考虑系统的性质和设计特性:
(1).系统所需要的理论级数:
为完成一定的分离要求,萃取设备必须具有所需要的理论级数。所需要的理论级数较少,如2-3级,一般无机械搅拌的设备可以选用,如填料塔、筛板塔等。
所需要的理论级数较多,如5级以上,就必须选用具有外加能量的萃取设备,如转盘塔、振动塔。当需要更多的理论级数时,如稀土萃取过程往往需要几十级,甚至几百级,此时一般只能选用混合澄清器。
(2).处理量:
设备的处理量往往由生产任务所决定。所要求的处理量大,可选用转盘塔、筛板塔,Kuhni塔;处理量较小,可选用填料塔,脉冲筛板塔、脉冲填料塔等。
(3).停留时间:
在萃取操作中如果系统对停留时间有要求时,如抗1菌素生产中,发酵液的萃取,往往要求在萃取设备中停留时间较短,此时可选用离心萃取器。如果系统伴有较慢的化学反应,要求有足够的停留时间时,采用混合澄清器也是合适的。
(4).相比:
系指分散相和连续相的流量比,对于塔式萃取设备,为了产生较大的接触面积,通常将流量大的一相作为分散相。相比过大,非搅拌型的塔不宜选用,而应该选用搅拌型的塔,混合澄清器基本上不受相比大小的影响。
(5).系统的物理性质:
系统的物理性质对萃取设备的选择有密切的关系。两相密度差大可选用塔式萃取器;反之应选用离心萃取器;液液萃取原理在液体混合物中加入与其不相混溶(或稍相混溶)的选定的溶剂,利用其组分在溶剂中的不同溶解度而达到分离或提取目的。系统的界面张力大,粘度高,则应考虑有外加能量的萃取设备,以保证较大的接触面积;界面张力小,可选用填料塔,若系统具有腐蚀性的,则应优先考虑填料塔。
(6).设备与操作、维修费用:
选用萃取设备时,除需要考虑设备的制造费用外,还要考虑设备的操作和维修费用。包括设备内的物料存储量,尤其是溶剂的存储量、溶剂的回收费用及溶剂的损耗。
(7).设备的安装场地:
设备的安装场地应根据实际情况确定,场地面积有限应选用塔式设备;若场地高度有限,则可考虑混合澄清器。
固相萃取技术在水体分析中的应用
在城市供水水质监测中,对酚类化合物指标的测定中1,共测4-硝基酚,3-甲1基酚,2.4-二氯酚,2.4.6-三氯酚、五氯1酚5个化合物,可采用天津市恒奥科技发展有限公司的固相萃取装置进行测定,以固相萃取柱为富集柱,富集水中的酚类化合物,用四氢呋1喃洗脱、浓缩、定容后,用C18或C8色谱柱,以A:甲1醇醋酸溶1液,B:醋酸1溶液二者的混合液为淋洗液作梯度洗脱,以可编程紫外检测器或阵列二级管检测器进行测定。一般来说,收率一定时,流量越大,溶剂、溶质问的传热阻力越小,则萃取的速度越快,所需要的萃取时间越短,但萃取回收负荷大,从经济上考虑应选择适宜的萃取时间和流量。