差示扫描量热仪简介
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差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC),一种热分析法。在程序控制温度下,测量输入到试样和参比物的功率差(如以热的形式)与温度的关系。差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线,它以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt(单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t为横坐标,可以测量多种热力学和动力学参数,例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。该法使用温度范围宽(-175~725℃)、分辨率高、试样用量少。适用于无机物、有机化合物分析。
核心:测量池的设计
两种DSC量热池:
a) 铂电阻测温式
b) 热电偶测温式
与DTA相比:DSC仪器多了一个功率补偿放大器,样品与参比池下多了补偿加热丝
原理:试样吸热,补偿器供热给试样,使试样与参比物的温度相等;试样放热,补偿器供热给参比物,使试样与参比物温度相等。
补偿回路总电流:I = IS IR
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差示扫描量热仪测量熔点规范操作步骤
使用差示扫描量热仪测量物质熔点简单。熔点是物质从晶相到液相的转变温度,是热分析***常测定的物性数据之一。其测定的度与热力学平衡温度的误差可达±1℃左右。目前采用ICTA推荐的方法,测出某一固体物质的熔融吸热蜂。
差示扫描量热仪测量熔点操作步骤:
1、打开净化气体,将气体流量控制在120ml/min左右。气氛可选用氦气、氮气等惰性气体,有些试样也可在空气气氛中进行。
2、开启电脑,将仪器数据线与电脑连接,插上仪器电源,打开仪器背面的开关。
3、打开软件,初始界面为氧化诱导期测试界面,到熔点(热焓)测量界面。
4、点击菜单栏中【设置】选项,然后单击【连接】,显示连接成功后,仪器即与电脑连接。
5、在【设置】选项中,选择【参数设置】,会出现一个对话框。截止温度参数需比待测样品所测温度略高,若待测样品所需温度范围未知,截止温度可以设高一点,一般为550℃,升温速率一般设置为10℃/min,恒温时间为0min,也可根据具体操作要求来定。
6、根据需要制备参比样品,一般采用空坩埚做参比。
7、秤取适量样品,一般为10~20mg,放置于坩埚中。
8、打开DSC炉体(保证为室温),用镊子将盛有试样的坩埚置于炉体中试样托盘上,另取一相同的空坩埚置于参比托盘上,用作参比。盖上炉盖。
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