差示扫描量热仪的工作原理
将样品置于特定的气氛下,改变其温度或者维持在固定一个温度环境中去观察样品的相变化形态及能量变化状况。当样品发生物理变化现象如熔融、蒸发、结晶、相转变等;或化学变化时即由灵敏感测器记录样品的吸热…
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差示扫描量热仪介绍
DSC仪器的分辨率与时间常数
在很小温度区间内发生的物理转变的分辨率(分离能力)是DSC仪器的重要性能特征。分辨率好的仪器给出高而窄的熔融峰,换言之,峰宽应小而峰高应大。
分辨率的表征方法有多种,常用的有铟熔融峰峰高与峰宽比、TAWN分辨率和信号时间常数等。
由铟熔融峰测定的分辨率=峰高/半峰宽,数值越高表明分辨率越好。TAWN分辨率为基线至两峰之间DSC曲线的较短距离与小峰高度之比,数值越低表明分辨率越好。信号时间常数τ定义为从峰顶降到后基线的1/e,即降63.2%的时间间隔。信号时间常数τ是热阻Rth与试样、坩埚和坩埚下传感器部分的热容之和(C)的乘积,τ=RthC。显然,较轻的铝坩埚可得到较小的信号时间常数。信号时间常数越小,DSC分辨率越好。
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差示扫描量热仪测量熔点规范操作步骤
使用差示扫描量热仪测量物质熔点简单。熔点是物质从晶相到液相的转变温度,是热分析***常测定的物性数据之一。其测定的度与热力学平衡温度的误差可达±1℃左右。目前采用ICTA推荐的方法,测出某一固体物质的熔融吸热蜂。
差示扫描量热仪测量熔点操作步骤:
1、打开净化气体,将气体流量控制在120ml/min左右。气氛可选用氦气、氮气等惰性气体,有些试样也可在空气气氛中进行。
2、开启电脑,将仪器数据线与电脑连接,插上仪器电源,打开仪器背面的开关。
3、打开软件,初始界面为氧化诱导期测试界面,到熔点(热焓)测量界面。
4、点击菜单栏中【设置】选项,然后单击【连接】,显示连接成功后,仪器即与电脑连接。
5、在【设置】选项中,选择【参数设置】,会出现一个对话框。截止温度参数需比待测样品所测温度略高,若待测样品所需温度范围未知,截止温度可以设高一点,一般为550℃,升温速率一般设置为10℃/min,恒温时间为0min,也可根据具体操作要求来定。
6、根据需要制备参比样品,一般采用空坩埚做参比。
7、秤取适量样品,一般为10~20mg,放置于坩埚中。
8、打开DSC炉体(保证为室温),用镊子将盛有试样的坩埚置于炉体中试样托盘上,另取一相同的空坩埚置于参比托盘上,用作参比。盖上炉盖。
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