热重分析仪的影响因素
试样量和试样皿热重法测定,试样量要少,一般2~5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0.1μg),另一方面如果试样量多,传质阻力越大,试样内部温度梯度大,甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温,使TG曲线发生变化,粒度也是越细越好,尽可能将试样铺平,如粒度大,会使分解反应移向高温。试样皿的材质,要求耐高温,对试样、中间产物、***终产物和气氛都是惰性的,即不能有反应活性和催化活性。
通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意,不同的样品要采用不同材质的试样皿,否则会损坏试样皿,如:碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠,所以像碳酸钠一类碱性样品,测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿,对有加氢或脱氢的有机物有活性,也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品,因此要加以选择。
热重分析仪介绍
热重分析仪可用于科学研究、产品开发、质量控制等各个领域,适用于无机材料(如:陶瓷、合金、矿物、建材等),有机高分子材料(塑料、橡胶、涂料、油脂等)食品及催化反应涉及各个固液态试样,可以获得以下重要信息:
■组分分析
■热稳定性
■添加剂含量
■分解温度
■分解动力学
■脱酸、脱水
■氧化还原反应
■非均相催化反应
■氧化诱导期
■相转变温度及热焓
■熔点
■反应热
■与红外(FTIR)质谱(MS )联用,对逸出气体进行定性,质量分析
影响热重分析仪热重分析的因素
挥发物的冷凝:
分解产物从样品中挥发出来,往往会在低温处再冷凝,如果冷凝在吊丝式试样皿上会造成测得失重结果偏低,而当温度进一步升高,冷凝物再次挥发会产生假失重,使TG曲线变形。解决的办法,一般采用加大气体的流速,使挥发物立即离开试样皿。
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