差示扫描量热仪介绍
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差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下,测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。DSC和DTA仪器装置相似,所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝,当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时,通过差热放大电路和差动热量补偿放大器,使流入补偿电热丝的电流发生变化,当试样吸热时,补偿放大器使试样一边的电流立即增大;反之,当试样放热时则使参比物一边的电流增大,直到两边热量平衡,温差ΔT消失为止。换句话说,试样在热反应时发生的热量变化,由于及时输入电功率而得到补偿,所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定,记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。
DSC仪器的分辨率与时间常数
在很小温度区间内发生的物理转变的分辨率(分离能力)是DSC仪器的重要性能特征。分辨率好的仪器给出高而窄的熔融峰,换言之,峰宽应小而峰高应大。
分辨率的表征方法有多种,常用的有铟熔融峰峰高与峰宽比、TAWN分辨率和信号时间常数等。
由铟熔融峰测定的分辨率=峰高/半峰宽,数值越高表明分辨率越好。TAWN分辨率为基线至两峰之间DSC曲线的较短距离与小峰高度之比,数值越低表明分辨率越好。信号时间常数τ定义为从峰顶降到后基线的1/e,即降63.2%的时间间隔。信号时间常数τ是热阻Rth与试样、坩埚和坩埚下传感器部分的热容之和(C)的乘积,τ=RthC。显然,较轻的铝坩埚可得到较小的信号时间常数。信号时间常数越小,DSC分辨率越好。
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差示扫描量热仪(DSC)在使用中应注意的要点
北京赛思蒙仪器有限公司——***差示扫描量热仪,我们为您带来以下信息。
(1)样品要求
可以分析固体和液体样品;固体样品可以是粉末、薄片、晶体或颗粒状;对高聚物薄
膜,可直接冲成圆片,块状的可用刀或锯分解成小块
(2)样品用量的影响
样品用量为0.5-10 mg;用量少,有利于使用快速程序温度扫描,可得到高分辨率而提高定性效果,容易释放裂解产物,获得较高转变能量;用量大,可观察到细小的转变,得到较准确的定量结果
(3)形状的影响
样品的几何形状对DSC峰形亦有影响;大块样品,由于传热不良导致使峰形不规则;
细或薄的样品,可得到规则的蜂形,有利于面积的计算;对峰面积基本上没有影响。
(4) 样品纯度
样品纯度对DSC曲线的影响较大;杂质含量的增加会使转变峰向低温方向移动而且峰形变宽