什么是差示扫描量热仪?
差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度条件下,测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。差热分析(DTA)是在程序控制温度条件下,测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。
两种方法的物理含义不一样,DTA仅可以测试相变温度等温度特征点,DSC不仅可以测相变温度点,而且可以测相变时的热量变化。DTA曲线上的放热峰和吸热峰无确定物理含义,而DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热量。因此我们以DSC为例来剖析量热分析。
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差示扫描量热仪检测中的相变
一般化学分析
也可以被用来作为分析工具时,纯度分析,差示扫描量。结果是在摩尔,但该方法具有自己的位置,而其他的分析方法失败。
食品科学
食品科学的研究,数码相机是用来与其他热分析技术,以确定水动力。水分配的变化可能与变化的纹理。类似的材料科学的研究,效果就糖果产品也可以进行分析。
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差示扫描量热仪测量熔点规范操作步骤
使用差示扫描量热仪测量物质熔点简单。熔点是物质从晶相到液相的转变温度,是热分析***常测定的物性数据之一。其测定的度与热力学平衡温度的误差可达±1℃左右。目前采用ICTA推荐的方法,测出某一固体物质的熔融吸热蜂。
差示扫描量热仪测量熔点操作步骤:
1、打开净化气体,将气体流量控制在120ml/min左右。气氛可选用氦气、氮气等惰性气体,有些试样也可在空气气氛中进行。
2、开启电脑,将仪器数据线与电脑连接,插上仪器电源,打开仪器背面的开关。
3、打开软件,初始界面为氧化诱导期测试界面,到熔点(热焓)测量界面。
4、点击菜单栏中【设置】选项,然后单击【连接】,显示连接成功后,仪器即与电脑连接。
5、在【设置】选项中,选择【参数设置】,会出现一个对话框。截止温度参数需比待测样品所测温度略高,若待测样品所需温度范围未知,截止温度可以设高一点,一般为550℃,升温速率一般设置为10℃/min,恒温时间为0min,也可根据具体操作要求来定。
6、根据需要制备参比样品,一般采用空坩埚做参比。
7、秤取适量样品,一般为10~20mg,放置于坩埚中。
8、打开DSC炉体(保证为室温),用镊子将盛有试样的坩埚置于炉体中试样托盘上,另取一相同的空坩埚置于参比托盘上,用作参比。盖上炉盖。
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