




钛酸低级酯类制备:
钛酸低级酯类是由钛的氯化物与相应的一元醇反应而成。(1)一般制备:
下面列举几个实例,并作扼要说明。
(a)莱尼斯法:
当单官能团的醇在惰性溶剂中与TICI4反应,在无HCI气体吸收剂存在时,其反应只能进行到下式程度:
TICl4 3ROH→(OR)2TICI3·ROH 3HCl↑
而当反应过程引入无水氨气时,反应方可进行完全:TICI4 4ROH 4NH3→Ti(OR)4 4NH4CI↓
(b)赫曼法:
本法是对莱尼斯法之不足所作的改进。它在中和前先用N:或干燥空气吹除反应释放出的半数HCI气体,然后再用氨气中和其余一半HCI,以达到少用氨的目的。
(c)杜邦法:
该法的特点,是先用氨与TICI4在溶剂中反应,生成,TICI4·8NH3络合物。应用在塑料行业,可使填料得到活化处理,从而提高填充量,减少树脂用量,降低制品成本,同时改善加工性能,增加了制品光泽,提高了质量。然后利用该络合物几乎能与任何醇反应的特点,继而生成相应的可以取代的钛酸烷氧基酯。其反应方程式:TICI4·8NH3 4ROH→Ti(OR)4 4NH4Cl↓ 4NH3↑
螯合型钛酸酯偶联剂
该类偶联剂适用于高湿填料和含水聚合物体系,如湿法二氧化硅、陶土、滑石粉、硅酸铝、水处理玻璃纤维、炭黑等。
在高温体系中,一般单烷氧基型钛酸酯由于水解稳定性差,偶联效果不好,而螯合型钛酸酯具有很好的水解稳定性,适于在高温状态下使用。
根据螯合环的不同,这类偶联剂分两种基本类型:螯合100型,螯合基为氧代乙酰氧基;螯合200型,螯合基为二氧亚乙机。
使用钛酸酯偶联剂大体的用量:
1、钛酸酯偶联剂的用量是亲水反映基团与颜填料所提供的羟基质子发生反应,用量只要是0.8%-1.5%,不要用的太多。显而易见:上述几条钛酸酯合成路线,可归纳成两条思路,产生两种办法,获得同一结果。否则成本要加的多而且效果也不是很好,可以根据颜填料粒度和表面官能团的情况等来决定合适的用量。***为简单的方法就是看涂料或油漆在加入钛酸酯偶联剂后的粘度变化,来测定法来求得粘度和偶联剂用量的关系。如果粘度下降大点就是合适的钛酸酯用量。当然,如果颜料的目数很大,也就是讲颗粒小,相对来讲用的量就要多一些,因为它的比表面积也随之增加,偶联剂的量也要增加。(通常我们指的颜料有炭黑、酞菁蓝、铁红、中铬黄等)。