工业级三聚磷酸钠用什么方法可以获得
化学沉淀法是在湿法磷酸中加入某些特定的化学物质,使其与酸中的杂质形成沉淀,经过滤分离以除去杂质。该法的主要优点是:流程简单、***少、生产成本低,缺点是净化效果差,而 且会引入其它离子,给后续深度净化带来麻烦。 化学沉淀法是湿法磷酸脱氟或除去各种******普遍采用的方法之一, 代表性方法有 中和沉淀法和硫化物沉淀法。就比如说 以下几个例子:
1) 除氟和硅: 湿法磷酸中的氟, 通常以SiF6形式存在, 工业生产常加入钠盐 (例如N***)或者钾盐,与之形成难溶的Na2SiF6或K2SiF6沉淀,经过滤分离即可除去氟和硅。
2) 除***根:加入钙盐(要求不高时)或钡盐(要求较高时) ,与之形成难溶的CaSO4或 BaSO4沉淀,经过滤分离即可除去。
3) 除铁、铝、镁:加入碱性物(例如Na2CO3、NH3等)与湿法磷酸进行部分中和(PH =2.5~3.0) ,形成一系列非水溶性铁、铝、镁磷酸盐的复杂化合物,经过滤分离即可除 去。
4) 除***、铅、镉:加入硫化物(例如Na2S、P2S5等) ,与之形成难溶的硫化***或硫化重 金属化合物沉淀,经过滤分离即可除去。 早年,我国生产工业三聚磷酸钠产品时,就是采用上述化学沉淀法对湿法磷酸进行净 化。即用纯碱与湿法磷酸进行“两段中和” ,初段中和形成上述①②③项沉淀,经压滤排除杂 质,清液则加碱继续中和以制取三聚磷酸钠产品。
生产实践表明,所制得的产品中三聚磷酸钠 (Na5P3O10)含量通常只有85~92%,只达到***标准《工业三聚磷酸钠》GB9983-2004 的二级品,难以制得一级品,更无法达到优级品的指标。另外,磷酸中的P2O5的回收率只有 75~80%。故90年代以后,我国均采用热法磷酸来生产工业级三聚磷酸钠产品。
我国用湿法磷酸生产饲料级磷酸氢钙, 同样采用上述 “两段中和” 的化学沉淀净化方法。 在初段中和过程所获得的磷酸氢钙,由于含有较多杂质而不符合相关标准,只能作为肥料使 用; 后段中和才获得饲料级磷酸氢钙饲。 两种级别产品的比例 (以P2O5计) 为0.5/0.5~0.3/0.7。 基于同样原理,采用上述“两段中和”的化学沉淀净化方法,也可以用湿法磷酸为原料, 同时生产肥料级和工业级磷酸铵两种产品。但是迄今未见有进行相关中间试验或工业生产的 报导。







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三聚磷酸钠含量分析
一、***制备
1.***钾缓冲液(pH5.0)取***钾78.5g,溶于1000ml水中,用***调节溶液至pH5.0。加碘化数毫克以***霉菌生长。
2.0.3 mol/L氯1化钾溶液 取氯1化钾22.35g,溶于水,加5ml上述***钾缓冲液,用水稀释至1000ml,混匀。加碘化,mg。
3.0.6 mol/L氯1化钾溶液 取氯1化钾4.7g,溶于水,加5ml上述***钾缓冲液,用水稀释至1000ml,混匀。加碘化,mg。
4.1mol/L氯1化钾溶液 取氯1化钾74.5g,用水溶解,加5ml上述***钾缓冲液,加水稀释至1000ml,混合。加碘化,mg。
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生产工艺
三聚磷酸钠由磷酸经纯碱中和成正磷酸钠,再经缩合而成。生产磷酸的方法有湿法和热法两种。湿法是将磷矿和无机酸(通常用***,也可用盐酸的)反应后,经萃取、精制后即得磷酸。热法是在电炉中将磷矿与焦炭和硅石一起焙烧,磷矿物还原成磷,然后氧化、水合,即得磷酸。
由正磷酸盐制取三聚磷酸钠的工艺则比较简单,流程短,控制操作方便。主要有两种方法。
①喷雾干燥-转炉缩聚二段法:喷雾干燥器为一圆筒,上部与带有气体喷嘴的卧式燃烧器相接。温度为400~500℃的气体经燃烧器通入喷雾干燥塔的上部,同时用高压(4.2MPa)泵将正磷酸盐的溶液喷入。含水 5%以下的干燥产品不断从干燥器下部取出。正磷酸盐混合物在旋转炉中脱水缩聚成三聚磷酸钠。此法特点是产品无需进行粉碎,喷雾干燥器干燥效率高,干燥物料很均匀,不会发生分层现象。缺点是干燥与缩聚分两段进行,直接加热脱水时粉尘损失大。
②干燥-脱水一段法:将料浆喷入旋转炉,炉内用喷嘴送入热气或燃烧石油以加热。环状挡板将炉分成火焰段和加热段。在加热段中,物料***终脱水缩聚而转化成三聚磷酸钠。冷却筒与旋转炉连成一体,由冷却筒出来的粒状产品在研磨机中磨细,从炉中带出的少量粉料在旋风分离器中回收。此法将干燥、脱水和冷却结合在一个单元设备内进行,使流程大为简化,热利用率较高,而且可以减少基建***,改善劳动条件。
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