分子蒸馏技术:是指在高真空(0.133~1Pa)条件下,蒸发面和冷凝面的间距小于或等于被分离物料蒸汽分子的平均自由程,由蒸发面逸出的分子,既不与残余空气的分子碰撞,自 身也不相互碰撞,而是毫无阻碍地到达并凝集在冷凝面上,从而实现液液分离的技术。这个分离过程提升分离效率,并且定量的进行描述,分析这个分离过程。天然产物提取的每步操作目的: (1)减少产品体积(2) 提高产品纯度(3) 增加后续操作效率
色谱法色谱法又称层析法,是利用混合物中各个组分的化学、物理性质的差异,各个组分不同程度的分布于两相中,一个固定相,另一个流动相,由于被分离混合物中各组分受固定相的作用力不同(吸附、分配、交换、分子间氢键结合力等)在流动相与固定相发生相对移动过程中,当待分离的混合物通过固定相时,由于各组分的理化性质存在差异,与两相发生相互作用的能力不同,在两相中的分配不同,与固定相相互作用力月弱的组分,随流动相移动时收到的阻力越小,向前移动快。反之,作用强的移动速度慢。从而达到分离的目的。吸附层析流动相选择:考虑被分离物质性质,吸附剂的活性,展开剂的极性。
固定相:色谱分离过程中的一-个固定的介质。
流动相:在层析过程中推动固定相上待分离物质朝--个方向移动的液体气体或超临界流体等
色谱分离的共同点: (1) 存在流动相固定相(2) 物质的分离还必须借助流动相的移动来推动(3) 差速运动分离原理
迁移率: (比移值)指在一定条件下,在相同时间内某一组分在固定相移动的距离与流动相本身移动距离的比值。
Rf值与分配系数K密切相关: k大Rf小.
分配系数影响因素: (1)被分离物的本身性质(2)固定相流动相的性质(3)层析柱的温度
正向色谱:固定相极性大于流动相的极性
湿法装柱:一般是将树脂装至柱高的三分之二处,用水进行反洗,使树脂松散,展开,将树脂的微细粉末及一些机械杂质去除。然后放出水,至水面略高于树脂的层面,接着用酒精以适当的流速淋洗,至流出的酒精中无油溶性杂质为止,后用水洗出酒精即可使用,这样可以洗去小分子有机物。亲和层析在一对有专一的相互作用的物质中,把其中之一联结在支持物上,用于纯化相对的另一物质。
吸附层析流动相选择:考虑被分离物质性质,吸附剂的活性,展开剂的极性。
分配层析法:基于混合物各组分在固定相与流动相之间的分配性质不同而实施的一种层析方法。原理:当一种溶质分布在两个互不相容的溶剂中时,它在固定相和流动相两相内的的浓度之比是个常数,成为分配系数。
分配层析分离各种不同的化合物的本质是化合物在两相中的分配系数因为化合物结构不同而产生分配系数的差异。