测定方法
氧化还原滴定法方法名称：亚硫l酸氢钠甲萘醌原料l药—亚***l氢钠的测定—氧化还原滴定法应用范围：该方法采用滴定法测定亚***l氢钠甲萘醌原料l药中亚***氢l钠的含量。该方法适用于亚***l氢钠甲萘醌原l料药。l方法原理供试品加水溶解后，取适量精密加碘滴定液，密塞混合，放置5分钟，缓缓加盐酸1mL，用硫l代***钠滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。根据滴定液使用量，计算亚***l氢钠的含量。***：1. 碘滴定液（0.05mol/L）2.盐酸3. ***滴定液（1mol/L）4.甲l基橙指示液5.***滴定液（0.5mol/L）6.碳酸氢钠7.淀粉指示液8.酚酞指示液9.甲l基红-Br甲l酚绿混合指示液10.基准三氧化二砒l11.基准邻Br二甲酸氢钾12.基准无水碳酸钠13.硫l代***钠滴定液（0.1mol/L）14.碘化钾15.稀***16.基准重铬l酸钾.
仪器设备试样制备：1. 碘滴定液（0.05mol/L）配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50mL溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。标定：取在105℃干燥至恒重的基准三氧化l二砒约0.15g，精密称定，加***滴定液（1mol/L）10mL，微热使溶解，加水20mL与甲l基橙指示液1滴，加***滴定液（0.5mol/L）适量使***转变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、l水50mL与淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液（0.05mol/L）相当于4.946mg的三氧化二砒。根据本液的消耗量与三氧化二砒的取用量，算出本液的浓度。
硫l代***钠滴定液（0.1mol/L）配制：取硫l代***钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。标定：取在120℃干燥至恒重的基准重铬l酸钾0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀***40mL，摇匀，密塞，在暗处放置10分钟后，加水250mL稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫l代***钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬l酸钾。根据本液的消耗量与重铬l酸钾的取用量，算出本液的浓度。室温在25℃以上时，应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
