钒酸铵盐 的结晶活动减十慢，晶体又太细。此外，钒酸钠原始溶液通常温度是 5~9℃,在氯化铵或者***铵处 0 5理时还要进行冷却。如果这样的话，溶液温度冷却到 2 2以下，还要涉及到额外的能量 02 费用。如果溶液温度在4℃以上时，钒酸铵 0
盐 的溶解度明显增加，钒在十溶液中沉淀率因而降低。而且溶液温度若高于4℃时，溶液里一些钒以不溶于水的多 0钒酸盐沉淀物形式存在，这就使钒酸铵盐进 一步转化成五氧化=钒的过程复杂化。 处理钒鳆钠溶液所用的氯化铵或者***铵，可以是固体状态的盐，也可以是溶液状沉淀物钒酸铵盐溶于热十 水中，所得的溶液含钒 7￣ 1 0g 1( 0 0/以态的盐；或者把***铵或氯化铵溶于水或溶 于返回生产溶液制成浆状使用。
V2 )当五氧化=钒纯度要求高时，就 O5计。把这溶液补充过滤，以除去无用的固体悬浮物。 钒酸铵盐溶液然后用无 (机酸如盐酸或***在 9￣ 1 01下进行处理。
偏钒酸钠原始溶液温度为 9℃,H=7 2 0 p .。每升钒酸钠溶液加***铵 ( NHdz O￣0 )S 6之后，液逐渐冷却到 2℃当溶液温度为溶 5 4℃时，逐步加***把溶液 p O H值调到5 5 ., 通过往溶液加***方法保持溶液 p值直到 H钒酸铵盐沉淀结束。钒酸钠溶液在 p .和 H5 5温度 2℃下用***铵处理 4。 5 h生成的沉淀物用过滤法从溶液中分离， 并用冷水在过滤机上洗涤沉淀物，用水量为每 1 g淀物用水 0 2 g 沉 k .k o然后将得到的钒酸铵盐沉淀物在空气里干燥，其成分 ( )如下。% V O5 2 7 8 O. Oan ri。在多数情况下处理 2￣ 6 mi,溶液 0 0 n中残留钒浓度达到 0 0~O 5/以V2 .5 .g l( Os计)。 生成的沉淀物用离心分离法或用其它已知的方法从溶液中分离出来。 得到的溶液主要含有***钠或者氯化钠，也含有***铵或者氯化铵，这取决于处 理钒酸铵盐溶液时用哪种无机酸而定。例如，如果钒酸铵盐溶液用***处理，那么上述溶液里主要含有***钠 1￣ 2g l( 0 0/以 NaS 4 ),并含***铵 3~ 7g l以 2O计/[ ( NH02 Od] S计。
将偏钒酸钠（24.4 g,0.20mol）溶于沸水（100ml）中，然后与Na2HPO4（7.1g，0.050 mol）溶于100 ml水中的溶液混合。将混合物冷却，用5ml 酸化至红色。再加入Na2MoO4·2H2O（121g，0.50 mol）在200 ml水中的溶液。在强烈搅拌下向溶液中慢慢加入85ml，将热的溶液冷却至室温。然后用500ml萃取出杂多酸，用空气流通过杂多酸配合物层以除去。按前述制备H4[PMo11VO40]的方法，将剩下的红色固体物溶于水，在真空干燥器中在上浓缩至开始出现晶体，进一步结晶。形成的大的红色的晶体经过滤、水洗，然后晾干（35g，按钼酸盐计，收率为30%）。
?从钒渣中提取钒的新方法
从钒渣中提取钒的新方法，失去催化性能以后,废催化剂中含有钒、钼、镍或钴、氧化铝等有用物质,因此是一种非常有用的战略资源。目前国内从废催化剂中提取钒和钼时采用的办法一般是:把废催化剂磨成粉末,与碳酸钠混合,在焙烧炉中于700～800℃下焙烧,使钒和钼转化成水溶性的钒酸钠和钼酸钠,用水萃取其中的钒酸钠和钼酸钠,用合适的办法从萃取液中分离并分别回收含钒的成分和含钼的成分。萃取后的固体渣中含有镍和氧化铝。因为此时氧化铝的结构为刚玉结构,用酸碱溶液在一般条件下很难使它溶解,所以用普通办法很难分离镍和氧化铝。
为了分离镍和氧化铝,笔者开发了一种新方法:与氧化铝在融熔条件下反应,生成可溶于水的铝酸钠,然后用水使其溶出,而含镍的成分不溶解。含镍的成分和含氧化铝的成分的完全分离会带来两个好处:
①由于除去了氧化铝,因此残留物中镍的品位大大提高,有利于镍的回收;
②溶出的铝酸钠溶液可用于制备其他含铝化合物。关于镍和氧化铝的回收,在本文中不作进一步的叙述,而要介绍的是钒渣和处理钒渣的新方法。
