?偏钒酸钠的滴定原理
偏钒酸钠的滴定
1. 原理
用过氧l化氢***液相中干扰组分硫青化钠、硫待***钠等，使之转变为四硫磺酸钠，用流酸亚铁铵标准溶液滴定偏钒酸钠。
2. 仪器***
25.00mL移液管、500mL烧杯、10%过氧l化氢、钒指示剂、硫磷混酸（***：蒸馏水：磷酸=35:35:30）、流酸亚铁铵标准溶液（0.05mol/L）
3. 步骤
取脱硫液25.00mL于500mL的烧杯中，加10%双氧l水，待其剧烈反应完后，加硫磷混酸10mL，蒸馏水150mL，加热煮沸至溶液淡绿色，冷却。加1:1***20mL，钒指示剂5滴，不断搅拌下用流酸亚铁铵标准溶液滴定使溶液紫色变为亮绿色，消耗流酸亚铁铵体积为V1。
偏钒酸钠Na2WO4·2H2O（100g,0.303mol）和磷酸氢二钠（13 g，0.090mol）在磁力搅拌器的搅拌下溶于150ml沸水中，在持续搅拌下，滴加浓盐酸80 ml，当大部分盐酸已加入后，开始析出钨磷酸。冷却后加入约60 ml乙迷，摇动，反应物分成三层，如有必要补充水以使氯化钠溶解。杂多酸乙迷配合物一直处于下层，用水洗涤数次，向其中加入足够的乙迷以形成第三层。分离后在空气流下微热蒸干，将得到的固体物在70℃干燥至恒重，既得到H3[PW12O40]·（6~7）H2O，按钨酸钠计，产率约80％。IR（KBr,cm-1）：1080（P－O），990（W＝O），890（W―O―W），810（W―O―W）。31P NMR(H2O，ppm) ：-14.9。
在炼钢过程中，钒主要作为合金元素使钢的结晶***细化，从而提高钢的强度、抗震性、韧性、可塑性及耐磨性[2–4]。目前，世界上85%以上的钒被应用于钢铁工业，约7%被应用于其他合金生产，另有7%被应用于化工以及陶瓷工业，常作为生产催化剂的原料。钒的应用领域还在不断被研究和拓展，较新的研究方向是航天工业、核工业和钒电池等领域。钒可用于制造航空航天工业用的钛基合金。
钒合金也可应用于核聚变反应堆，在700 ℃以上的高温具有良好的机械强度、疲劳性能以及耐液态锂的腐蚀性。有关研究结果[4]表明钒合金具有良好的抗辐射性能；与铁基合金相比，钒合金的活性小。
V2O5的半导体性质的发现以及在光学工业中作为抗静电涂层的应用为它的研究开辟了新纪元。近年来，对作为功能材料的V2O5的研究已经受到广泛重视，它的溶胶–凝胶制备技术也取得了研究进展。具有层状结构的V2O5凝胶膜显示出特有的电化学性质，V2O5还具有光电导性质。根据这些性质开展的应用研究也取得了长足进展，如V2O5可作普通离子吸收基质材料、湿敏传感器、微电池、电致变色显示材料、智能窗、滤及热辐射检测材料或光学记忆材料等。可以预见，随着现代高科技的发展，V2O5的应用范围将会逐步扩大，需求量也会逐步增加，因此开展偏钒酸铵提取与制备研究有重要意义。
