标准化的作用一般是用来校准直读光谱仪出厂时所做的工作曲线:由于出厂绘制完成的工作曲线,经过一段时间工作曲线会产生变动,例如环境的变化、气的影响、电源的波动、透镜的污染情况等,如果不做标准化,直读光谱仪,工作曲线偏移的严重,那么对于检测数据就会产生极大的偏差。
标准化的样品一般是出厂时都会设定好的(高低标),通过对高低标检测出的光强值和原始强度值进行比较,得出相应的标准化系数,满足厂家对标准化的要求(一般系数要求在0.9~1.2)即可,周期一般根据实际效果来确定(一般3天一次),若数据稳定,可适当延长。
标准化校准要注意的几点:
(1)在做标准化前,必须保证激发点的状态好(多次激发废点或通半个小时以上);
(2)标准化的样品必须处理干净,表面平整,纹路清晰;
(3)激发台一定要清洁,激发电极必须刷干净(一点一刷)。
操作火花直读光谱仪时应注意几个要点
3、工作曲线的标准化操作和描迹操作。
①标准化操作每班进行一次。如果操作人员认为激发标钢分析结果稳定,可以用上个班的标准化数据。在分析过程中个别元素偏离太大时,可以再实行标准化,保证分析结果的准确。
②标准化操作时,研磨标准化样品新的砂轮片面。
③、标准化过程中,光谱仪直读,要检查标准化样品的号码,按需要输入。不可粗心大意的输入。
④、标准化操作完成以后,要检查一下系数和补偿值,与上一次做对比,不要变动太大。
4、控制样品的使用。
①、分析炉中样品应尽量采用同钢种,接近含量的控制标准样品。
②、一个控制样品很难满足多元素分析的要求,尽量做到分析样品的含量与控制标钢的成分接近。
③、对特殊情况,个别元素接近边缘规格或超过标准规定时,台式直读光谱仪,应选择适当含量的标钢去进行控制。
④、应随时联系电炉,取好光谱内控制标钢,炉中快速分析,应尽量采取浇注的控制标钢为好。
⑤、对成品试样,要注意样品的状态(指淬火,退火状态)选择适当的控制标钢。
5、气的使用。
①、换气前,先将瓶内气体空放一下,使瓶嘴沾污的泥土吹干净。
②、接通气表前应试一下瓶嘴是否漏气,发现漏气应另换一瓶;如不漏气,把表头紧固接在瓶上。缓慢打开瓶上的一次压力阀门,使一次压力表指针逐渐上,然后缓慢调节二次表头的压力上升到规定的读数:0.15MPa气源即可(视不同品牌仪器会有一些差异),并规定:平时待机状态:流量为0.1—0.5L/min激发前大流量冲洗为5—8L/min激发流量3—5L/min
③、每次新换气后,工作曲线必须重新标准化。
④、当瓶内压力降到15个大气压时,需要更换新气;如果在工作过程中发现激发斑点呈白点状,也应另换一瓶新气。
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