




SEC硅胶填料性能主要取决于孔容积、孔径大小和分布,粒径大小和粒径分布。表面键合相主要是带电中性亲水材料可以减少或消除样品分子与填料表面之间的次级相互作用力,确保SEC分离按体积排阻模式进行。由于SEC分离是体积排阻模式、其分离度、分辨率与孔容积、孔径大小及分布有密切关系。孔容积越大,往往分离度越好,因此SEC往往都是选择孔容积大的,常用反相硅胶色谱填料孔容积一般是1 mg/g, 而用于SEC硅胶孔容积往往大于1.4mg/g 。但孔容积大,单分散球型硅胶,硅胶机械强度差、耐压性也差,这也是为什么SEC色谱柱寿命都比较短的原因。另外硅胶填料粒径越均匀,分子在填料微球孔道的扩散迁移路径越一致,相应的保留时间也一致,减少分子扩散系数,从而获得更高的柱效和分辨率。因此高度粒径均一的且具有大孔容积的单分散硅胶是SEC理想的基球。
硅胶表面修饰和功化制备技术发展历程:
硅胶基球是硅胶色谱填料发展的基础,硅胶性能的改善是源于对硅胶颗粒形貌结构、粒径大小、粒径分布、孔道结构、比表面积等的控制能力提高。硅胶表面改性和功能化是色谱分离模式赖以建立的基础,硅胶,其功能基团性质、种类、及密度会影响其分离的选择性。随着HPLC 应用领域越来越广,硅胶表面功能化种类也越来越多,有机杂化硅胶,且硅胶基球表面富含具有反应活性的硅羟基,因此可以通过化***与表面硅羟基反应引入不同的功能基团,以制备不同分离模式的色谱填料。
手***谱填料是通过在硅胶上涂敷和键合带有手性识别位点的材料制备而成。具有手性空间结构的材料主要是纤维素和直链淀粉类。纤维素是葡萄糖通过β-1,4-糖苷键连接成的线性聚合物, 淀粉是α -1,4-葡萄糖苷连接的螺旋结构。手性拆分性能受到很多因素的影响, 包括多糖的微晶结构、聚合度、分子量大小、衍生化基团、涂敷工艺、硅胶基球孔径大小,粒径分布等等。因此制备手***谱填料难度极大,目前手***谱填料产品主要是由日本Daicel垄断。
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