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在PH4.7的CH3COOH-CH3COOH钠缓冲溶液中,用EDTA、柠檬酸铵作掩蔽剂,以双硫腙聚集少量银,当带有50mg铁5mg钙、镁、铝一毫升铜、铅、锌、钼存有时不影响测量,mg量银的萃取利用率达到98%之上。本方式适用矿物中0.1~5G/t银的测量。
实验***配备:
1、缓冲溶液A-PH4.7:称取200g结晶体CH3COOH钠融解于水里,添加40ml冰CH3COOH,用水稀释液至一升(非常好用稀双硫腙-
C6H溶液萃取一次,去除残渣)。1000克样品于塑料王烧饼中,加入(1 2)盐酸20毫升在水浴中加热溶解(可加入H?O?助溶)。
2、缓冲溶液B-PH3.2:称取140g结晶体CH3COOH钠融解于水里,加353Ml冰CH3COOH,用水稀释液至一升,用稀双硫腙-
C6H萃取分离出来残渣一次)
3、混和洗剂:用一份40g/L柠檬酸铵溶液,一份100克/L
EDTA溶液和三份缓冲溶液A混和配备成。
常见问题
1、溶样在超低温中开展,避免溶样酸太早蒸发,危害试样剖析。
2、试样融解时,要控制时间及容积,避免硅橡胶溶解,使剖析結果稍低。
3、保证第二次过***铵的空气氧化時间,使H3PO3—H3PO4空气氧化安全性。
4、产能过剩的【H?O?】,在烧开中自主溶解。
5、【H?O?】还原后,水溶液清彻,光亮,发觉浑浊或有深棕色沉定,它是还原不够,应再次滴加【H?O?】还原。关于仪器故障,本仪器采用化学***(液体)检测,仪器本身采用管道及电磁阀控制,传感器可能会进入液体等。
6、草酸一样要毁坏硅钼黄,添加草酸,自来水稀释液后应该马上滴加【FeSO4·7H2O】还原。
7、抗坏血酸非常容易霉变,加EDTA起保护膜***,但使用时间仍不必过长。
8、过***铵遇热后容易溶解,应用日数不适合过长。
水准瓶水溶液能够无需拆换,但联接水准瓶和量气筒的皮管应当用不上一年。也就是水准瓶水溶液也基础一年一换,这儿要留意的是水准瓶上的二个电极,大塞子上电极尽可能到瓶底,小塞子上电极进到液位下列1到1.5cm上下。
有关量气筒和滴定管上边电极,量气筒上电极要是确保不短路故障就行(二根电极的留意液體不可以进到橡胶塞,进到后,电极基础处在短路故障情况;仅有一根电极的,要是尽可能不必触碰夹层玻璃壁就行)。为了方便客户,我公司将于本月在东北三省的沈阳建立一个服务点,方便客户询问并及时解决客户的***服务。滴定管上边电极非常容易出現不导电性,碘溶液常常喷出来,解决方法便是用沙皮面将电极上边的铜锈打磨抛光掉。