塞杆 现象:液相色谱仪无流动相流出,压力波动,更换新的垫圈后仍渗漏。原因:一旦出现以上现象,只有更换柱塞杆。更换进要用专用工具,由于此项操作比较复杂困难,故需请***维修工程师来解决。也可自行按说明书的指导仔细进行。
进样系统 液相色谱仪当测量样品的面积,峰高数据不重复时,则要考虑进样系统的问题。手动进样器 首先检查手动进样器是否有渗漏,一般是由于污染使转子磨损或用尖头的针扎进手动进样器,划伤了转子。因此在定期清洗进样器,使用缓冲液后,要用水进行充分的冲洗,以防沉积结晶盐,磨损转子。如确定转子已磨损,则要更换转子。若有进样器管路部分阻塞,可分段检查,将阻塞的管路拆下,反装在泵出口处进行反冲。 ②自动进样品 A、针密封垫损坏。此时出现渗漏。解决的办法是将自动进样器顺序设定在维修位置。取下密封垫,更换一新的后将针复位。B、针污染。或拆下进出单向阀放在10%的液内超声清洗30~60min,若仍不解决问题则要更换单元向阀。取下针,放在内进行超声清洗,或更换新针。C、定量环污染。取下定量环反装在泵的出口,以为流动相用大流速进行反冲。也可更换新的定量环。
柱压高⑴缓冲液盐分如(铵等)沉积于柱内;制备***谱的目的是分离混合物,获得一定数量的纯净组分,这包括对有机合成产物的纯化、天然产物的分离纯化以及去离子水的制备等。⑵样品污染沉积。处理对于种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,换成冲洗,接着用 异(4 6)冲洗柱子,再用换成冲洗,然后用纯水冲洗,后冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。无指示⑴泵密封垫圈磨损;⑵大量气泡进入泵体。处理对于种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。不稳定原因系统中有空气或者单向阀的宝石球和阀座之间夹有***,使得两者不能密封。处理工作中注意观察流动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,流动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有***,拆下单向阀,放入盛有的烧杯用超声波清洗。
制备液相色谱仪特点:按照操作的样品量分为三种:半制备(≤100mg)、制备(0.1-100g)、大规模制备(≥100g)。色谱柱直径一般大于2厘米,主要用于工业化大生产。
制备液相色谱仪应用领域:科研、工业化大生产,尤其是化学、化工、制药行业的工业前处理步骤,应用十分普遍。
制备液相色谱仪主要优点:
1.开机进行自检。
2.单一波长标准灵敏度、高灵敏度吸收谱。
3.五波长、时间编程标准灵敏度、高灵敏度吸收谱。
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