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在PH4.7的CH3COOH-CH3COOH钠缓冲溶液中,用EDTA、柠檬酸铵作掩蔽剂,以双硫腙聚集少量银,当带有50mg铁5mg钙、镁、铝一毫升铜、铅、锌、钼存有时不影响测量,mg量银的萃取利用率达到98%之上。本方式适用矿物中0.1~5G/t银的测量。
实验***配备:
1、缓冲溶液A-PH4.7:称取200g结晶体CH3COOH钠融解于水里,添加40ml冰CH3COOH,用水稀释液至一升(非常好用稀双硫腙-
C6H溶液萃取一次,去除残渣)。铝铜2XXX系列铝板代表2A16(LY16)2A06(LY6)2XXX系列铝板的特点是硬度较高,其中以铜原属含量较高,大概在3-5%左右。
2、缓冲溶液B-PH3.2:称取140g结晶体CH3COOH钠融解于水里,加353Ml冰CH3COOH,用水稀释液至一升,用稀双硫腙-
C6H萃取分离出来残渣一次)
3、混和洗剂:用一份40g/L柠檬酸铵溶液,一份100克/L
EDTA溶液和三份缓冲溶液A混和配备成。
1、
实际操作:将一定量的试料放进预加硅钼粉和锡粒的坩埚中,放进坩埚座并合上,使之与炉体密封性。开启“前氧”“后控”,调整流量计在80-120中间,按“剖析”,全自动引燃试料(这时应当留意:电流量表明数在2A-10A中间,由炉体中的铜电级的高矮操纵。)待剖析箱中测气筒中液體第二次降低到平稳部位时关掉“前氧”,待硫杯里没有气泡时,关掉“后控”,随后倒渣,装样。4%,称【AgNO3】1克,加【HNO310】毫升,加入240毫升水中,摇匀。
2、
维护***:因为试料点燃后造成的尘土会堆积在气管中,因此危害SO?的根据,造成 硫的剖析結果稍低,比较严重时候阻塞供气,导致仪器设备不可以一切正常工作中,因此在测量40-50个试件后(生、生铁20个)应将开关电源关掉,用小试管刷当心清除炉体内体,倒掉尘土。扭开除尘仓体,用软刷消除除尘芯上的积灰,倒掉装上扭紧勿使漏汽。
钒的测定法(钢材中钒)
操作流程:
称量试品0.5000放置50毫升钢材量瓶中,加盐酸溶液(盐酸:磷酸:水=8:5:27)20毫升,加温融解,滴加10%【KMnO4】溶液至溶液刚呈红色不退色才行,滴加10%【NaNO?】溶液至溶液清澈,并加温烧开2分钟之上驱尽氮的氧化物,取下制冷,加25ml水上下,水流制冷至室内温度,稀至标尺,摇匀。
汲取溶液10毫升于125ml锥形瓶中,滴加0.3%【KMnO4】溶液3滴至几分钟不退色,加20%尿素溶液2ml,在持续摇晃下加0.3%【NaNO?】溶液至红色恰好彻底消退,并过多4滴,摇匀,加浓磷酸7ml,充足摇匀后加0.5?VPM酒精融解4ml,摇匀后静放三十分钟,于WH-GDⅡ(微型机元素分析仪)型,安全通道处剖析結果。如量气筒皮塞不漏气,则是后面的五叉管本身或和其连接的皮管老化漏气。
磷的测量:磷铋钼蓝光度法(0.001—1.0%)
实验***:
1、抗坏血酸—【HNO3】铋溶液:1%的抗坏血酸和0.5%的【Bi(NO3)3】水溶液(1 9的【HNO3】配置)坚韧度前临时性等容积混和。
2、钼酸铵:0.5%
剖析操作流程:
分取5—10ml水解液2份于50ml量瓶中,置放2—3min,于650nm处,2cm比色计杯。
硅的测量:硅钼蓝光度法(0.01—4%)
实验***:
1、钼酸铵:5%
2、草酸:5%
3、【(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O】:6%(每100ml水溶液含盐酸一毫升,氯化亚锡0.02g)
剖析操作流程:
分取2—10ml水解液于50ml量瓶中,各自作显色液和对照品液。8XXX其他应用领域8XXX系列较为常用的为8011属于其他系列。显色液:加5ml钼酸铵,摇匀后放置开水浴上加温30S,取下添加5ml草酸,摇匀后马上添加2ml【(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O】,用水稀至标尺,摇匀。
对照品液里加5ml草酸,5ml钼酸铵,5ml【(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O】,用水定容,650nm处,0.5—一厘米比色计杯