采用L16(44)正交实验法,用强酸性阳离子交换树脂作催化剂,对制备硼酸三***酯的条件进行优选.考察反应时间、原料配比、催化荆用量和带水剂用量等因素对产物产率的影响.正交实验确定较佳的合成条件:硼酸与***摩尔比1:5.5,带水剂甲为25 mL,阳离子交换树脂用量(D001)5%,反应时间6 h,得产物产率为72.3%.同时用傅里叶红外光谱(FT-IR)对硼酸三***酯的结构进行表征.该方法的优点是可以降低反应温度,缩短反应时间,且基本不腐蚀设备.
硼酸酯的合成在带有搅拌和分水器的250ｍＬ四口烧瓶中加入12 5ｇ硼酸和50ｇ以及100ｍＬ回流分水达到理论量10 9ｍＬ时结束反应,蒸出,加入100ｍＬ分离未反应的,然后减压蒸除产物中残余的,得到硼酸酯39 2ｇ,收率89 9%。用0 1ｍｏｌ/Ｌ盐酸测得硼酸酯的质量分数为99 73%,其ＦＴＩＲ(ｃｍ-1)3412,2934,1635,864。元素分析结果:Ｃ、Ｈ、Ｎ的质量分数分别为44 01%、7 98%、12 87%,理论值分别为44 24%、8 29%、12 90%。该方法的优点是可以降低反应温度,缩短反应时间,且基本不腐蚀设备。1ＨＮＭＲ(Ａｃｅｔｏｎ),δ2 69(-ＮＨ),2 61(-Ｎ(ＣＨ2)2),3 59(Ｂ(ＯＣＨ2)4),3 82(-Ｎ Ｈ2),2 96(-Ｎ (ＣＨ2)2)。
1.含氮化合物通过配位键能够有效的增加硼酸酯衍生物的水解稳定性，并且含有内配位键的硼酸酯衍生物的水解稳定性优于含氮杂环和硼酸酯的外配。以硼酸三***酯为添加剂考察其在菜籽油中的摩擦学性能，发现其具有一定的极压、抗磨减摩性能。1.含氮化合物通过配位键能够有效的增加硼酸酯衍生物的水解稳定性，并且含有内配位键的硼酸酯衍生物的水解稳定性优于含氮杂环和硼酸酯的外配。同时对硼酸酯的物理性能、溶解性及水解稳定性进行了表征,结果表明,合成的硼酸酯偶联剂由于具有氮、硼内配位作用,表现出优良的水解稳定性和良好的溶解性,很好地解决了硼酸酯水解稳定性差的问题。以硼酸三***酯为添加剂考察其在菜籽油中的摩擦学性能，发现其具有一定的极压、抗磨减摩性能
