色谱柱是进行色谱分析的主要仪器,色谱柱的正确安装才能保证发挥其的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤:步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。检测器漏液是个很麻烦的事,一般都是吸收池的问题,更换的费用相当高。步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平步骤3. 将色谱柱连接于进样口上色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定。正确合适的插入能可能地保证试验结果的重现性。通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成损坏。步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速
色谱法,又称层析法。根据其分离原理,有吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱与排阻色谱等方法。吸附色谱是利用吸附剂对被分离物质的吸附能力不同,用溶剂或气体洗脱,以使组分分离。常用的吸附剂有氧化铝、硅胶、聚酰胺等有吸附活性的物质。当其他条件相同时,溶质在300A°孔径(低表面积)色谱柱上的保留值大约为80A°孔径色谱柱上保留值的1/4(60:250),小孔隙柱如高保留的C18柱或石墨柱有利于强亲水性样品洗脱。分配色谱是利用溶液中被分离物质在两相中分配系数不同,以使组分分离。其中一相为液体,涂布或使之键合在固体载体上,称固定相;另一相为液体或气体,称流动相。常用的载体有硅胶、硅藻土、硅镁型吸附剂与纤维素粉等。离子交换色谱是利用被分离物质在离子交换树脂上的离子交换势不同而使组分分离。常用的有不同强度的阳、阴离子交换树脂,流动相一般为水或含有的缓冲液。排阻色谱又称凝胶色谱或凝胶渗透色谱,是利用被分离物质分子量大小的不同和在填料上渗透程度的不同,以使组分分离。常用的填料有分子筛、葡聚糖凝胶、微孔聚合物、微孔硅胶或玻璃珠等,可根据载体和试样的性质,选用水或为流动相。
漏气:
漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部了的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。
过滤头:油液时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的,起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已经脱砂压力了气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。液相色谱仪的***维护与气相色谱仪没有多大区别,液相色谱仪的几个维护***的部件,液相色谱仪的主要部件有色谱柱、进样器、检测器、泵,下面我们分别来说明这几大部件的***维护方面。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀中浸泡,超声半小时,洗净后装回去即可。
液相色谱仪是一种非常常见的仪器,它能够检测出各种不同的液体,还能够测试出它们的成分,这些不同成分的液体在进入仪器之后会呈现出不同的状态,机器在进行运作之后就能够根据状态测试出它们的成分了。现在液相色谱仪已经得到了广泛的应用,它的主要原理就是液相色谱测试,根据这个原理能够得到非常详细的测试内容。原因有以下两点点:(1)流动相过滤在理论上有好处,但是实际操作时由于不可能做到专瓶专用,反而容易造成的交叉污染,对于配比复杂的流动相影响更大。液相色谱仪有很多的优势,在使用的时候我们会发现它的这些优势,下面我们就一起来看看液相色谱仪在使用上具有哪些优势以及购买时有哪些小技巧?使用优势: 液相色谱仪的个优势就是它可以在高压的环境下使用,液体在进入一起之后是保持原状态的,这个时候载液流速比较快,受到的阻力非常的大,为了能够及时的通过色谱柱,这个时候必须要对载液加上一定的高压,液相色谱仪本身具有高压的功能,所以在加进去之后能够让载液产生一定的高压作用。