固相萃取的操作步骤
针对填料保留机理的不同(填料保留目标化合物或保留杂质),操作稍有不同。
固相萃取操作一般有四步(见图1):
1.填料保留目标化合物
l活化----除去小柱内的杂质并创造一定的溶剂环境。
l上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。
l淋洗----z1ui大程度除去干扰物。
l洗脱----用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。
2.填料保留杂质
固相萃取操作一般有三步(见图2):
l活化--除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。
l上样--将样品转移入柱,此时大部分目标化合物会随样品基液流出,杂质被保留在柱上,
l故此步骤要开始收集
l洗脱---用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集,合并收集液。
此种情况多用于食品或农残分析中去除色素。
全自动液液萃取仪
XS-44 是一种应用于化学实验室中的液-液萃取装置。物料中含水量较高时,其水分主要以单分子水膜形式在亲水性大分子界面形成连续系统,从而增加了超临界相流动的阻力,当继续增加水分时,多余的水分子主要以游离态存在,对萃取不产生明显的影响。, 对液-液化学萃取时, 一般采用震荡萃取或用分液漏斗手摇萃取,既笨重, 萃取效率又低, 人工劳动强度大。本产品为全自动工作方式, 由萃取瓶和空气压缩机两大部分组成。其工作原理是利用气压将水样和萃取剂充分结合并激烈碰撞, 以达到完全萃取的目的。同时, 本产品还大大减少了对环境的污染, 提高了萃取效率, 使分析结果稳定可靠。可广泛用于地面水, 工业废水及生活污水的萃取工作。例如:水体中的油, 挥发酚, 阴离子等物质的萃取工作。
1 萃取效率:大于95%;
2萃取速度快, 一分钟萃取一个样品。
3萃取自动化程度高, 即开即用;
4时间可任意设置, 流量可任意调节;
5适用于所有液-液萃取工作;
温度的影响
温度对萃取效果的影响较为复杂,可以从两个方面来考虑:一方面,在一定压力下,升高温度;由于升高温度作为萃取剂
CO2的分子间距增大,分子间作用力减小,密度降低,溶解能力相应下降。固体物料经粉碎后,由于和溶剂间的相互接触面积增大一级扩散距离缩短,使萃取速率显著提高。另一方面,在一定压力下,升高温度被萃取物的挥发性增强,分子的热运动加快,分子间缔和的机会增加,从而使溶解能力增大。因此,温度对超临界萃取率的影响应综合这两个因素来考虑:升高温度,分子的热运动加快,分子的缔和的机会增加,从而使溶解度的增加起了一定的主导作用。在实际生产中,
超临界CO2萃取的温度控制为大于临界温度,但不宜太高,一般为31.5℃~85℃是较好操作温度。
离子液体分散液-液微萃取技术测定环境水中的杀菌剂
分散液?界面张力小,可选用填料塔,若系统具有腐蚀性的,则应优先考虑填料塔。液微萃取(DLLME)是一种微型化液相萃取技术,是在一定体积的样品溶液中,快速注入含有萃取剂的分散剂,轻轻振荡,形成乳浊液体系而实现萃取,经离心后吸取聚积在试管底部的萃取剂,直接进样分析.使得目标分析物的富集倍数更高,非常适合进行痕量分析.传统的DLLME使用的提取溶剂大部分是一些含氯溶剂,毒性较高,容易挥发.离子液体以其独特的理化性质作为一种绿色溶剂替代传统DLLME中的提取溶剂.杀菌剂是使用量较多的农1药,其残留通过喷雾、废水排放、土壤渗透等途径造成地下和地表水污染,给人们的身体健康造成危害.欧盟的饮用水法则(EC/98/83)要求,饮用水中单个及总的农1药残留分别不得超过0.1μg·L-1和0.5μg·L-1,因此监测环境水中杀菌剂残留非常重要.