漏气:
漏液是从内部向外漏,而漏气则是外部了的气体进入液相色谱仪的流路内部形成气泡。下面按流路的方向逐个部件分析产生气泡的原因和相应解决方法。
过滤头:油液时,在流路管中有不规则但持续的小气泡产生,这时考虑的是流动相有没有脱气(需要特别提醒即使是有了真空脱气机也是要先超声脱气的,起码可以减少脱气机的工作压力并提高工作效率),如果已经脱砂压力了气,则要注意过滤头的污染也会造成这种现象。处理方法比较简单,拧下过滤头在稀中浸泡,超声半小时,洗净后装回去即可。一般是以10℃/min从50℃升至使用温度,达到使用温度后保持10min。
如果流路管中真漏气了怎么办?
建议是用外力使管路中充满液体。
具体如下:
1、找到流路管进入输送泵的接头。
2、拧下来。
3、用一干净洗耳球的尖1端对准管路的平整切口。
4、吸液体,看液面从流动相瓶里上升,至离洗耳球5cm左右时停止该动作。
5、快速把接头拧回输送泵上(这个过程可能会有少许流动相外泄,这是正常现象)。
6、开机,开排液阀门,启动输送泵。
7、等排液管中流出的溶液没有气泡时,再关闭排液阀,仪器正常工作。
输送泵和柱子:这些部分进了气泡一般不怕,冲掉就行。
随着固定相的发展,有可能在充分保持生化物质活性的条件下完成其分离。液相色谱仪成为解决生化分析问题有前途的方法。由于液相色谱仪具有高分辨率、高灵敏度、速度快、色谱柱可反复利用,流出组分易收集等优点,因而被广泛应用到生***学、食品分析、研究、环境分析、无机分析等各种领域。液相色谱仪与结构仪器的联用是一个重要的发展方向。质谱连用技术受到普遍重视,如分析氨基甲酸酯和多核芳烃等,液相色谱仪连用也发展很快,如在环境污染分析测定水中的烃类,海水中的不挥发烃类,使环境污染分析得到新的发展。液相色谱仪的维护与维修 ,液相色谱仪常见故障与排除方法 : 泵:单向阀 现象:柱压波动范围很大。原因:单元向阀污染或阀内进入气泡引起。污染使得球与阀座密封不严,液流倒流,压力不稳,或球与阀座粘在一起阻死。气泡进入阀中会紧贴在阀体的一侧,使球难以返回到阀座,引起倒流,使压力和流速变化范围大,有时甚至为零。措施:对于污染用不同极性的一系列溶剂冲洗有可能解决问题,如用25mL水依次冲洗。排阻色谱又称凝胶色谱或凝胶渗透色谱,是利用被分离物质分子量大小的不同和在填料上渗透程度的不同,以使组分分离。或拆下进出单向阀放在10%的液内超声清洗30~60min,若仍不解决问题则要更换单元向阀。对于阀内进入气泡不必弄清气泡存在何处,只要打开泄液阀大流速冲洗就可解决问题,在冲洗泵时可用扳手迅速打开泵头上的输出管路,以促进气泡排出。