固液萃取和液液萃取各有何特点
1、固液萃取:
利用溶剂使固体物料中地可溶性物质溶解于其中而加以分离地操称为固液萃取,又称浸取.水是地一种溶剂,如泡茶、煎中药和从甜菜中提取糖等.随着工业地发展和人民生活水平地提高,固液萃取地应用领域越来越广泛,如从植物种子中提取食油,从各种植物中提取中草1药制剂以及生产速溶咖啡、食品调味料和食品添加剂等.
几乎所有的固液萃取都要现对原料进行预处理,一般是将原料粉碎,制成细粒状或薄片状.物料中的有用成分(溶质)分散在不溶性固体(担体)中,溶剂和溶质必须通过担体的细孔才能将溶质转移到固体外的溶液中,传质阻力比较大.固体物料经粉碎后,由于和溶剂间的相互接触面积增大一级扩散距离缩短,使萃取速率显著提高.担过分的粉碎会产生粉尘,并在萃取过程中使固相的滞液量增加,造成固液分离的困难和萃取效率的降低.
选择溶剂应考虑以下原则:
(1)溶质的溶解度大,以为节省溶剂用量;
(2)与溶质之间又足够大的沸点差,以便于回收利用;
(3)溶质在溶剂的扩散阻力小,即扩散系数大和黏度小;
(4)价廉易得,无1毒,腐蚀性小等. 溶质的溶解度一般随温度上升而增大,同时溶质的扩散系数液增大.因此,提高温度可以加快萃取速度;
2、液液萃取:
是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。即,是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。
例如用苯为溶剂从煤焦油中分离酚,用异1丙醚为溶剂从稀乙1酸溶液中回收乙1酸等。实验室中用分液漏斗等仪器进行。
物料性质的影响
物料的粒度影响萃取效果,一般情况下,粒度越小,扩散时间越短,有利于SF向物料内部迁移,增加了传质效果,但物料粉碎过细会增加表面流动阻力,反而不利于萃取。对于多孔的疏松物料,粒度对萃取率影响较小,菌体脂肪存在于细胞内,萃取脂肪时,应考虑使细胞破壁。水分是影响萃取效率的重要因素。物料中含水量较高时,其水分主要以单分子水膜形式在亲水性大分子界面形成连续系统,从而增加了超临界相流动的阻力,当继续增加水分时,多余的水分子主要以游离态存在,对萃取不产生明显的影响。而当含水量较低时,水分子主要以非连续的单分子层形式存在。可见,***传质界面的连续水膜,使溶质与溶剂之间进行有效的接触,形成连续的主体传质体系就可减小水分的影响。液泛是指萃取过程中两相速度达到某一极限值时,一相会因阻力增大而被另一相夹带,由其本身入口处流出塔外,这种两相相互夹带的现象叫做液泛。超临界流体的极性是影响萃取速率的又一因素。在弱极性的溶剂中,强极性物质的溶解度远小于非极性物质,可萃取性随极性增加而降低,如超临界CO2是一种非极性溶剂,因此,它非常适用于弱极性物质的萃取。通过使用不同的夹带剂来改变COz的极性,使萃取范围扩大,可萃取极性较强的物质。
固相萃取技术在水体分析中的应用
在城市供水水质监测中,对酚类化合物指标的测定中1,共测4-硝基酚,甲1基酚,2.4-二氯酚,2.4.6-三氯酚、五氯1酚5个化合物,可采用天津市恒奥科技发展有限公司的固相萃取装置进行测定,以固相萃取柱为富集柱,富集水中的酚类化合物,用四氢呋1喃洗脱、浓缩、定容后,用C18或C8色谱柱,以A:甲1醇醋酸溶1液,B:醋酸1溶液二者的混合液为淋洗液作梯度洗脱,以可编程紫外检测器或阵列二级管检测器进行测定。另一方面,在一定压力下,升高温度被萃取物的挥发性增强,分子的热运动加快,分子间缔和的机会增加,从而使溶解能力增大。
萃取塔的基本情况介绍
萃取塔用于萃取的塔设备,有填充塔、筛板塔、转盘塔、脉动塔和振动板塔等。塔体都是直立圆筒。l上样----将样品用一定的溶剂溶解,转移入柱并使组分保留在柱上。轻相自塔底进入,由塔顶溢出;重相自塔顶加入,由塔底导出;两者在塔内作逆向流动。除筛板塔外,各种萃取塔大都属于微分接触传质设备。塔的中部是工作段,两端是分离段,分别用于分散相液滴的凝聚分层,以及连续相夹带的微细液滴的沉降分离。在萃取用的填充塔和筛板塔中,液体依靠自身的能量进行分散和混合,因而设备效能较低,只用于容易萃取或要求不高的场合。