漏液:
液相色谱仪从流动相瓶到废液瓶之间的流路是一个全封闭体系,内部压力很高,但外部却能保证一滴不漏。如果某个部件发生漏液,那就是故障所在。
漏液的原因分两种:
接触硬件不当:在更换零件如流路管或换柱时,换的接头接口不匹配,造成漏液。要注意不同公司的柱子接头很多是不同的,甚至同一家公司在不同时期生产的液相柱接头也有很大区别。1、高惰性超纯中性硅胶制成,每根色谱柱同时提供柱效与填料性能报告。当然选项用PEEK接头是一较好是一个较好的解决方法,不仅通用性好,而且靠手拧就能保证不漏液。即使是接口本身是匹配的,但是如果操作不当也会漏液,一种不当就是力度把握不好,拧得太紧或太松;另一种不当就是致命的错误:滑丝,这往往是动手能力不太强,螺丝钉很少拧的工作者犯的错误,滑丝的后果不仅是漏液那么简单,常造成重要部件的报废。解决这个问题只能靠恶补基本功来实验,那就是拧螺丝。
塞杆 现象:液相色谱仪无流动相流出,压力波动,更换新的垫圈后仍渗漏。原因:一旦出现以上现象,只有更换柱塞杆。更换进要用专用工具,由于此项操作比较复杂困难,故需请***维修工程师来解决。也可自行按说明书的指导仔细进行。
进样系统 液相色谱仪当测量样品的面积,峰高数据不重复时,则要考虑进样系统的问题。手动进样器 首先检查手动进样器是否有渗漏,一般是由于污染使转子磨损或用尖头的针扎进手动进样器,划伤了转子。因此在定期清洗进样器,使用缓冲液后,要用水进行充分的冲洗,以防沉积结晶盐,磨损转子。当其他条件相同时,溶质在300A°孔径(低表面积)色谱柱上的保留值大约为80A°孔径色谱柱上保留值的1/4(60:250),小孔隙柱如高保留的C18柱或石墨柱有利于强亲水性样品洗脱。如确定转子已磨损,则要更换转子。若有进样器管路部分阻塞,可分段检查,将阻塞的管路拆下,反装在泵出口处进行反冲。 ②自动进样品 A、针密封垫损坏。此时出现渗漏。解决的办法是将自动进样器顺序设定在维修位置。取下密封垫,更换一新的后将针复位。B、针污染。取下针,放在内进行超声清洗,或更换新针。C、定量环污染。取下定量环反装在泵的出口,以为流动相用大流速进行反冲。也可更换新的定量环。
液相色谱仪在使用过程中难免会接触到腐蚀性的物质。这些腐蚀性物质不论是气体、液体还是固体,都有可能损坏仪器的材料和零部件,降低色谱仪的使用寿命。在使用时要尽量避免这种情况的出现。 液相色谱仪流动相类型有多种,流动相性质对样品的分离影响很大。
液相色谱仪流动相类型: 1、按组成可分:单组分流动相和多组分流动相。 2、按极性可分:极性流动相、弱极性流动相和非极性流动相。因此在定期清洗进样器,使用缓冲液后,要用水进行充分的冲洗,以防沉积结晶盐,磨损转子。 3、按作用可分:底剂和洗脱剂。 4、按使用方式可分:等度流动相和梯度流动相。 5、按用途可分:己烷、乙1酸乙1酯、乙醇、乙1腈和水等。 采用二元或多元组合溶剂作为流动相,可以灵活调节流动相的极性和增加选择性,改进分离和调整出峰时间。
注意事项: 1、流动相均需色谱纯度,水用20M的去离子水。脱气后的流动相要小心振动尽量不引起气泡。 2、柱子是非常脆弱的,做的方法,先不要让液体过柱子。 3、所有过柱子的液体均需严格的过滤。 4、压力不能太大,至好不要超过2000psi。
LC-100液相色谱系统可分为“高压输液泵”、“色谱柱”、“进样器”、“检测器”、“馏分收集器”以及“数据获取与处理系统”等部分。通常用柱色谱、纸色谱或薄层色谱分离有色物质时,可根据其色带进行区分,对有些无色物质,可在245-365nm的紫外灯下检视。 LC-100液相色谱系统的技术动态: 液相色谱和质谱连接,可以增加额外的分析能力,能够准确鉴定和定量像细胞和***裂解液,血液,血浆,尿液和口腔液等复杂样品基质中的微量化合物。LC-100液相色谱系统提供了一些独特的优势,包括: 1、快速分析和流转所需的少样品准备。 2、高灵敏度并结合可分析多个化合物能力,甚至可以跨越化合物的种类。 3、高度,高分辨率鉴定和量化目标分析物。