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唑烷酮类专用平板式过滤洗涤干燥四合一 工艺流程
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(1) 利奈唑胺粗品的去杂质
在平板式过滤洗涤干燥三合一中,将利奈唑胺粗品与特定溶剂混合,过滤,收集滤液;利奈唑胺粗品与溶剂混合后,在85~105℃下搅拌直至粗品溶解,然后趁热过滤,收集滤液。
(2) 纯化后利奈唑胺溶剂的结晶
往步骤(1)得到的滤液中加入第二溶剂,加入利奈唑胺晶型I晶种,在85~105℃下进行结晶工艺;然后在回流温度(或在80~110℃或85~105℃下)下养晶5~30分钟,然后缓慢降温至0~10℃,继续搅拌0.5~3小时,从而析出晶体。
(3) 制备高纯度利奈唑胺晶体
在平板式过滤洗涤干燥三合一中,分离析出的晶体,得到利奈唑胺晶型I。从简化工序上入手,把过滤、洗涤、干燥三工序合在一机上完成,减少了工艺转序的次数;从自动化、可清洗与灭菌上入手,对其进行改进,使整体工艺更适宜于无菌的生产。
为达到上述目的,无锡双瑞机械设计开发了结晶过滤洗涤干燥四合一多功能设备,主要表现在:一种溶剂型真空干燥装置,包括一个筒体,该筒体下部是一个锥形出料斗,其特征是筒体内沿轴向装有螺旋搅拌器和过滤网,搅拌器置入过滤网中,过滤网呈两端敞口的筒状结构,主螺旋搅拌器轴,并与筒体内壁之间有间隙,在滤网上部的筒体上设有进料口,在过滤网下部的筒体上设有出液口,出液口位于锥形出料斗的底部。
由硫磺生产不溶性硫磺的工艺过程较复杂,每一个工序的工况条件往往不一样,有的要升温,有的又要降温;常州百得开发设计的全密闭过滤洗涤干燥一体机将精细化工生产后处理工序中多个单元操作集中在一个设备内完成,避免了设备分散性大造成的连接处泄漏造成物料和环境污染,每一个工序的工况条件容易满足,也容易进行有效控制,产品质量能够得到保障,可以获得稳定的高含量、高热稳定性的不溶性硫磺产品。
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