灯盏花素
Dengzhanhuasu
BREVISCAPINUN
本品为灯盏***中提取的黄酮类成分。
【制法】 取灯盏***,粉碎成粗粉,用3~4倍量的75%乙醇冷浸三次,***、二次为72小时,第三次为48小时,冷浸液在80℃以下减压浓缩成浸膏,于蒸气浴上挥去乙醇,按生药 :水=1:0.4加入沸蒸馏水搅拌使溶解,缓缓加入10%***溶液,调pH值至约6.5,趁热滤过,滤液加热、缓缓加入20%***溶液,调pH值至2.0~2.5、在50~55℃保温15分钟,析出棕色沉淀物,倾取上层液,静置48小时后,析出棕色沉淀物,再次倾取上层溶液,静置24小时后,析出棕***沉淀物。分取棕色沉淀物和棕***沉淀物,分别用3~4倍量的乙醇洗涤2~3次,用蒸馏水洗至pH值中性,再用乙醇洗至乙醇液呈淡***,将沉淀物在80℃以下烘干,加适量***,于水浴中加热回流15~20分钟使沉淀溶解。趁热滤过,滤液回收***,冷却,静置24小时,析出灯盏花素结晶、滤过,母液再回收***,冷却,静置24小时,析出结晶。将结晶物在80℃以下烘干,即得。
【性状】 本品为***的粉末,有一定吸湿性;无臭。无味或味微咸。
【鉴别】 (1)取本品约1mg,用***1m1溶解,加少许***及数滴盐酸,置水浴中稍加热,显橙红色。
(2)取本品约2mg,用***2m1溶解,加0.1mol/L氧化锶***溶液3滴及10%氨性***溶液1~2滴,立即生成橙红色沉淀。
(3)取【含量测定】项下的溶液,照分光光度法(附录VA)测定,在248土1nm和335土1nm波长处有***大吸收。
【检查】 干燥失重 取本品约0.5g,在105℃干燥至恒重,减失重量不得超过8.0%(附录IX G)。
无菌 取本品100mg,用1% 碳酸氢钠的无菌水溶液1.4m1溶解后,加***用水制成每1m1中含5mg的溶液20m1,依法检查(附录XIIIB),应符合规定.
【含量测定】 精密称取本品10mg,置50m1量瓶中,加***适量,于水浴50℃左右振摇使溶解,放冷,用***稀释至刻度,摇匀,精密取量1m1,置25m1量瓶中,用***稀释至刻度,摇匀,置1cm吸收池中,以***为空白,照分光光度法(附录VA),在335nm士1nm波长处测定吸收度,按灯盏花乙素(C21H18O12)的吸收系数(E1%1CM)为570计算.即得.
本品按干燥品计算,含灯盏花乙素(C21H18O12)应为95.0~105.0%。
【贮藏】 避光,密封。
【制剂】 (1)***用灯盏花素 (2)灯盏花素***液 (3)灯盏花素片
注:灯盏*** 为菊科植物短葶飞蓬Erigeron breviscapus(Vant.)Hand.-Mazz.的全草。
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