色谱***:常用***的性质与制备纯化
有机化学实验经常用到大量的***,包括无机***和有机***,市售的***有分析纯(A.R)、化学纯(C.P)、工业级(T.P)等级别,其中分析纯的纯度较高,工业级则带有较多的杂质。在某些有机反应中,对***或溶剂的要求较高,即使微量的杂质或水分的存在,也会对反应的速率、产率和产品纯度带来一定的影响,因此掌握一些必要的***的纯化方法是十分必要的。
在实际工作中还会经常遇到无法买到某种***或买不到高纯度***的情况,影响实验工作正常进行,因此,了解一些常用***的制备方法也是十分必要的。在这部分中给出了常用有机和无机***的制备与纯化方法,希望能给实验工作带来一些方便。
1.氨气
商品的氨气一般用钢瓶盛装,使用时通过减压装置可以得到气态的氨。气体的流速可由计泡计来控制,其中计泡计中含有少量浓***溶液(12 g ***溶于12 mL水)。在计泡计和反应器之间应加一安全瓶。通过装有疏松的***或块状氧化钙的干燥塔干燥。
如果需要少量的氨可以用如下方法制备:在上端装有回流冷凝管的圆底烧瓶中加入浓氨水,缓慢加热,气体通过装有疏松的***或块状氧化钙的干燥塔干燥,然后通过安全瓶引入反应瓶。
2.氨基钠
市售颗粒状氨基钠纯度为80~90%,氨基钠不容易研碎,通常在装有烃类惰性溶剂(如***、***等)的研钵中研磨。氨基钠在常温下暴露在空气中2~3天会产生***的混合物。为了安全,打开的氨基钠应该立即使用,容器敞口放置不应超过12小时。当氨基钠形成氧化物时(颜色变为***或棕色)***性很强,不能再使用。将少量没有用完的氨基钠加入***使其完全覆盖,搅拌下缓慢加入用***稀释过的乙醇,可将其分解掉。
实验室由钠和液氨在三价铁离子催化下制备氨基钠:向500 mL的三颈瓶中加入300 mL无水液氨。三颈瓶上装有玻璃塞、密封的搅拌棒和装有***干燥管的回流冷凝管。搅拌下,向溶液中加入0.5 g钠,溶液显蓝色。然后加入0.5 g***粉