抗坏血酸镁

抗坏血酸镁

作用：抗坏血酸是众所周知的***必须营养素之一,它可以提高***力,增强***抵抗能力。镁是***细胞中重要的无机离子,它能***体内多种酶,******兴奋维持核酸结构的稳定,参与蛋白质合成,肌肉收缩和体温调节,可以用来***某些***方面的***。抗坏血酸镁除具有抗坏血酸的作用外,还具有镁的药理作用。

国外有对抗坏血酸镁的组成和结构的研究,而对其合成方法没有系统的研究,国内外未见有关生产情况的报道。本文将抗坏血酸镁的研制情况介绍如下。

1实验方法

1.1仪器与***:分析天平,ＤＤＳ11Ａ型电导率仪,电动搅拌器;抗坏血酸(***) ,碳酸镁(化学纯)。

1.2抗坏血酸镁的制备:称取抗坏血酸35ｇ于三颈瓶中,加水30ｍｌ,搅拌下通Ｎ2 15ｍｉｎ,水浴加热4 5℃,分批加入碳酸镁11ｇ,控制加入速度,使液面保持ＣＯ2覆盖层<2 > ,加毕,使其完全反应,得棕褐色粘稠液,离心,在上清液中加入适量无水乙醇,搅拌有细小白色结晶析出,抽滤,用***洗涤2次,再用***洗涤1次,干燥即得产品,产率约为6 5%。

2抗坏血酸镁的研究

2 .1性状:产品外观为白色粉末,易溶于水,不溶于乙醇、***、***等***,在空气中放置易吸湿。

2 .2产品纯度检查:薄层层析法,对照品:抗坏血酸(50 0 μｇ/ｍｌ) ,样品:抗坏血酸镁(6 35μｇ/ｍｌ)。吸取对照品和样品各5μｌ,分别点于同一硅胶薄层板上,以******水(4∶1∶5)为展开剂展开<3> ,凉干,喷以氨性***溶液<4 > ,在白色本底上对照品和样品为浅黑***点。计算Ｒｆ值:对照品Ｒｆ=4 .8/10 .8=0 .4 4 ,样品Ｒｆ=4 .8/10 .9=0 .4 4。

2 .3产品组成测定

2 .3.1组成比的测定:电导法测定抗坏血酸镁中抗坏血酸与镁的组成比。称取一定量的抗坏血酸用水稀释至4 0ｍｌ,加入不同体积已知浓度的***.测定电导值,画出电导率-***浓度图,求算等当点,计算Ｍｇ2 +与抗坏血酸的摩尔比为1∶2。

2 .3.2结晶水的测定(费休氏法) <5> :精密称取80～90℃干燥恒重的抗坏酸镁0 .1ｇ置三角瓶中,加入2 0ｍｌ无水***,用卡氏***滴定至终点,同时做空白.计算结晶水的数目ｎ=3.75≈ 4 ,抗坏血酸镁分子式为Ｃ12Ｈ14ＭｇＯ12 ·4Ｈ2Ｏ。

2 .4产品含量测定

2 .4 .1配位滴定法:取在80～90℃干燥恒重的产品适量,精密称定,加水30ｍｌ溶解,加ＮＨ3ＮＨ4Ｃｌ缓冲液10ｍｌ与铬黑Ｔ指示剂少许,用ＥＤＴＡ滴定至溶液自酒红色转变为纯蓝色,同时做空白,产品含量10 0 .7% ,ＲＳＤ=1.1% (ｎ=4 )。

2 .4 .2碘量法:取干燥恒重的产品适量,精密称定置碘量瓶中,加新煮沸放冷的蒸馏水50ｍｌ溶解,加稀醋酸5ｍｌ,淀粉3ｍｌ,用碘液滴定至溶液显浅蓝色。产品含量98.0 % ,ＲＳＤ=0 .2 % (ｎ=4 )。由结果可以看出:用配位滴定法和碘量法测得产品含量基本一致。

3讨论

3.1在合成过程中为了防止抗坏血酸被氧化,水浴温度不宜太高;通入氮气保护;碳酸镁要分批加入保证二氧化碳覆盖层。

3.2抗坏血酸镁结晶不易析出,采用转换溶剂的方法使之结晶。

3.3干燥抗坏血酸镁的温度要适中,温度太低吸湿的水分不易除去,太高则易被氧化。