江苏甲酸-滕州善恩贸易-工业甲酸密度

甲酸的监测方法一般采用气相色谱法，在制作甲酸后，要做好相应的操作处置和运输、储存工作，只有这样才能保证甲酸正常投入使用，关于这方面信息介绍如下：

甲酸操作处置：

密闭操作，加强通风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（***罩），穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、碱类、活性金属粉末接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留***物。

甲酸运输方法

铁路运输时应严格按照铁道0部《***货物运输规则》中的***货物配装表进行配装。起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、碱类、活性金属粉末、食用***等混装、混运。运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。

甲酸储存方法：

储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不超过30℃，相对湿度不超过85%。保持容器密封。应与氧化剂、碱类、活性金属粉末分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

甲酸甲酯水解法工艺过程为：⑴甲0醇与CO羰基化合成甲酸甲酯；⑵甲酸甲酯水解生成甲酸和甲0醇，甲0醇循环使用。依工艺的不同特点，该法又可分为Kemira-Leonard工艺、Bethlechem Stell工艺、BASF工艺和USSR工艺。

　　Kemira-Leonard工艺特点是采用了独特的添加了助剂的醇盐催化剂，使反应压力降低一半，水解时采用预混合和闪蒸技术，大量甲酸甲酯在闪蒸器内被蒸出，甲酸分离塔在低回流比、低反应温度、短接触时间下操作，甲酸再酯化率小于0.1%。该工艺于1982年在芬兰Kemira的2万t/a装置上实现工业化，工业甲酸密度，随后Kemira公司进行了改进，分别在韩国、印度和印尼装置上应用。

　　Bethlechem Stell工艺特点是水解反应在均一液相中进行，反应条件温和，工艺简单、设备可靠性强，可生产高纯度甲酸。水解产物比例一般是水：甲酸甲酯=3:1~1:3，副产甲0醇为10%。该工艺由美国SD公司和Bethlechem Stell公司于上世纪80年代联合开发成功。

　　BASF工艺的羰基化工序的操作条件与Kemira-Leonard工艺类似，其主要特点是甲酸甲酯水解时采用特殊溶剂作为萃取剂，甲酸甲酯转化率高，甲酸的结构性质，甲酸分离塔常压操作，甲酸塔为减压塔，可减少蒸汽用量30%，但工艺操作较困难。该工艺于1981年在德国Ludwigshafen的1万t/a装置上实现工业化。 　　USSR工艺特点是采用双段反应连续水解，使用强酸性的离子交换树脂作为酸性催化剂，缺点是工艺操作比较困难，***较高。反应温度55~62℃，水：甲酸甲酯=14:1(mol），甲酸甲酯转化率87%，甲酸产品纯度86.5%。该法于1989年在乌克兰Saratov的一套4万t/a装置上实现工业化。

　据称，这四种水解工艺各有所长，以Kemira-Leonard工艺***很省，工艺过程很为经济合理。

化学***在纺织纤维成分的定性和定量过程中有着非常重要的作用，***不同储存时间和储存方法也存在差异，一般纤维成分定量所用***按配制方式可分为现配现用和可储存使用两种。现配现用的***储存易分解变质，对检测时效性要求较高。对于对储存时间无明确要求的***，一次配制可分多次使用，有利于检验人员批量操作，节约人力成本，检测效率相对较高。但是对于储存期限无明确说明的***，可能存在因储存时间超出有效期而失效，进而影响检测结果的可能，如甲酸/氯化锌溶液。甲酸/氯化锌溶液在纤维成分检测中常用于棉和再生纤维素纤维、麻和再生纤维素纤维、羊毛和蚕丝混纺产品的定量分析，***用量相对较大，但是在相应方法标准中对甲酸/氯化锌溶液的储存时间无明确说明，现配现用除***配制工作量大外，还易导致***瓶中剩余氯化锌潮解。一次配制多次使用因储存时间无明确说明，若储存不当容易导致试验误差。行业中对甲酸/氯化锌溶液储存时间方面研究较少，多集中在该***的定量溶解方法的研究上。本文主要针对甲酸/氯化锌溶液的储存时间进行研究，用4种质控样对储存不同时间的甲酸/氯化锌溶液***进行重复测试，验证甲酸/氯化锌溶液储存时间对纤维定量结果准确性的影响，探讨甲酸/氯化锌溶液的合理储存时间，提高检测效率和准确性。

试 验

1.1.试验设备

CU-6纤维细度分析仪（北京和众视野科技有限公司），UF110型烘箱（德国Memmert公司），SPH-110×12往复式恒温振荡水浴摇床（上海世平实验设备有限公司），TB-214型电子天平（德国赛多利斯，精度为0.1 mg），GM-1.0A隔膜真空泵（天津市津腾试验设备有限公司），玻璃砂芯坩埚（容量30 mL，微孔直径90～150 μm），干燥器（装有变色硅胶），具塞三角烧瓶（容量250 mL）。

1.2.试验设备

在溶解温度为（70±2）℃、溶解时间为（20±1）min的试验条件下，江苏甲酸，用甲酸/氯化锌溶液将其中一组分从已知干燥质量的混合物中溶解去除，甲酸 性质，收集残留物，清洗、烘干和称重，用修正后的质量计算其占混合物干燥质量的质量分数，再由差值得出混合物中各组分的质量分数。

1.3.试样样品

准备4块质控样品，分别标记为1#、2#、3#和4#，其中1#为19.6 tex棉/莫代尔50/50白色针织平纹布，2#为29.5 tex亚麻/粘纤55/45浅***针织平纹布，3#为18.4 tex羊毛/桑蚕丝85/15浅蓝针织平纹布，4#为19.8 tex棉/粘纤10/90粉色针织平纹布。

1.4.试验***

甲酸/氯化锌溶液：20 g无水氯化锌（质量分数＞98%）和68 g无水甲酸加水至100 g。本试验中，一次配制10L甲酸/氯化锌溶液，储存于棕色瓶内，密闭存放于（20±2）℃恒温避光环境中。

稀氨水溶液：取氨水20 mL（密度为0.880 g/mL），用水稀释至1 L。

1.5.试验方法

选用溶解温度（70±2）℃、溶解时间（20±1）min的试验条件，试样和***按照1 g∶100 mL的比例进行配比试验。将配制好的***从当天开始试验，第0一天相当于现配***，以后每隔若干天分别取4种试样进行一次平行试验，借助显微镜观察不溶解纤维形态，判定是否完全溶解，每次每种试样结果取平均值，保留1位小数。根据试验结果分析甲酸/氯化锌随着时间变化对检验结果的影响程度，推算甲酸/氯化锌合理储存期限。