





原子吸收分光光度计;测定法
标准曲线法在仪器推荐的浓度范围内,制备含待测元素的对照品溶液至少3 份,浓度依次递增,并分别加入各品种项下制备供试品溶液的相应***,同时以相应***制备空白对照溶液。将仪器按规定启动后,依次测定空白对照溶液和各浓度对照品溶液的吸光度,记录读数。以每一浓度3 次吸光度读数的平均值为纵坐标、相应浓度为横坐标,绘制标准曲线。按各品种项下的规定制备供试品溶液,使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内,测定吸光度,取3 次读数的平均值,原子吸收分光光度计特点,从标准曲线上查得相应的浓度,计算元素的含量。
原子吸收分光光度计;使用要求
所用仪器为原子吸收分光光度计,它由光源、原子化器、单色器、背景校正系统、自动进样系统和检测系统等组成。一、 光源:常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。二.、原子化器 主要有四种类型:火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。(1)火焰原子化器:由雾0化器及燃烧灯头等主要部件组成。其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后,再与燃气混合,进入燃烧灯头产生的火焰中,以干燥、蒸发、离解供试品,原子吸收分光光度计作用,使待测元素形成基态原子。燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生,常用乙0炔 空气火焰。改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度,以获得较好的火焰稳定性和测定灵敏度。(2)石墨炉原子化器:由电热石墨炉及电源等部件组成。其功能是将供试品溶液干燥、灰化,再经高温原子化使待测元素形成基态原子。一般以石墨作为发热体,炉中通入保护气,以防氧化并能输送试样蒸气。(3)氢化物发生原子化器:由氢化物发生器和原子吸收池组成,原子吸收分光光度计,可用于、锗、铅、镉、硒、锡、锑等元素的测定。其功能是将待测元素在酸性介质中还原成低沸点、易受热分解的氢化物,再由载气导入由石英管、加热器等组成的原子吸收池,在吸收池中氢化物被加热分解,并形成基态原子。(4)冷蒸气发生原子化器:由蒸气发生器和原子吸收池组成,专门用于的测定。其功能是将供试品溶液中的离子还原成蒸气,再由载气导入石英原子吸收池,进行测定。三、单色器:其功能是从光源发射的电磁辐射中分离出所需要的电磁辐射,仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和在相当窄的光谱带(0.2nm)下正常工作的能力,波长范围一般为190.0~900.0nm。
原子吸收分光光度计;故障及排除
总电源指示灯不亮故障原因一起电源线断路或接触不良 2.仪器***丝熔断 3.***管接触不良排除方法1.将电源线接好,压紧插头 2.更换***丝 3.卡紧***管使接触良好二、初始化中波长电机出现"X"故障原因1.空心阴极灯是否安装 2.光路中有物体遮挡 3.通信系统联系中断排除方法1.重新安装灯 2.取出光路中的遮挡物 3.重新启动仪器三、元素灯不亮故障原因1.电源线是否脱焊 2.灯电源插座是否松动 3.灯坏了排除方法1.重新安装灯 2.更换灯位 3.换灯四、寻峰时能量过低,能量超上限故障原因1.元素灯不亮 2.元素灯位置不对 3.灯老化排除方法1.重新安装空心阴极灯 2.重设灯位 3.更换新灯五、点击“点火”,无高压放电打火故障原因1.空气无压力 2.乙0炔未开启 3.废液液位低 4.乙0炔泄漏,报警排除方法1.检查空压机 2.检查乙0炔出口压力 3.加入蒸馏水 4.关闭紧急灭火六、测试基线不稳定、噪声大故障原因1.仪器能量低,倍增管负压高 2.波长不准确 3.元素灯发射不稳定排除方法1.检查灯电流 2.寻峰是否正常 3.更换已知灯七、标准曲线弯曲故障原因1.光源灯失气 2.工作电流过大 3.废液流动不畅 4.样品浓度高排除方法1.更换灯或反接 2.减小电流 3.采取措施 4.减小试样浓度八、分析结果偏高故障原因1.溶液固体未溶解 2.背景吸收假象 3.空白未校正 4.标液变质排除方法1.调高火焰温度 2.在共振线附近重测 3.使用空白 4.重配标液九、分析结果偏低故障原因1.试样挥发不完全 2.标液配制不当 3.试样浓度太高 4.试样被污染排除方法1.调整撞击球和喷嘴相对位置 2.重配标液 3.降低试样浓度 4.消除污染
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