聚丙烯酰胺单体的测定方法
聚丙烯酰胺单体的测定
(1)方法提要
用规定体积和浓度的甲醉一水溶液浸取聚***胶至平衡,用气相色谱法侧定浸取液中聚丙烯酰胺色谱峰面积。
(2)***和材料
①***。
②***一水混合溶剂:体积比为8:2。
③氮气:纯度99.99%
④载体:chromodorb W-HP型,,粒度180~250um。
⑤固定液:聚乙二醇,分子量20000。
(3)仪器和设备
①气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器,敏感度小或等于1×10-10g/s。
②进样器:2μ或5μL徽量***器。
③色谱注:长2m,内径3mm的不锈钢柱,装填表面徐有与其质量比为20%聚乙二醇固定液的chromodorb W-HP载体。使用前该色谱柱需在175~180℃,以20ml/ min的氮气流老化处理12h以上。
④记录仪:满标量程5mV。
(4)试液的制备
①粉状聚丙烯酰胺试液:在干燥的10oml刁具塞磨口锥形瓶中称取2.9~3.1g试样,准确至0.002g,用移液管移取30mL***一水混合溶荆置于其中,盖好瓶塞。
播动锥形瓶,使试样分散均匀,在室温下放置20h。然后将锥形瓶妥善地固定在康氏振荡器上,勿使瓶塞松动,于室温下振荡4h。静置后取上层清液作为试样溶液。
②胶状聚丙烯酰胺试液:在干燥的250mL具塞磨口锥形瓶中称取9~11g试样,准确至0.0002g。加人相当于试样含水体积4倍的甲醉。盖好瓶塞,按粉状聚丙烯酰胺试液制备的步骤进行操作。
聚丙烯酰胺单体的测定方法
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